Способ количественного определения летучих микропримесей предварительным концентрированием ректификацией

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ И(71) Московский химикий институт им, Д,И(56) Зельвенский Я.Д.Шалыгин В,А. Ректификных растворов. - Л.: ХиДевятых Г.Г., Ащенко Н,А. - ЖАХ, 1с, 166. 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ МИКРОПРИМЕСЕЙ БРЕДВАЕМ.ИЕЛЬНЬМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ РЕКТИФИМ(57) Изобретение относитс ческой химии, в частности анализа особо чистых веще зобретение относится к анали ческой химии, в частности к области анализа чистых и особо чистых веществ, и может быть использовано для .количественного определения микропри месей в веществах, которые могут быть подвергнуты ректификации.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение точности определения концентрации микропримеси.На фиг.1 и 2 представлены схемы ректификационных установок для концентрирования более летучих и менее летучих, чем основное вещество, микропримесей соответственно.Ф ЯО 1467505 быть использовано для количественногоопределения микропримесей в веществах, которые могут быть подвергнуты .ректификации. Цель изобретения - упрощение процесса определения и повышение точности анализа. Для этого изработающей ректификационной колонныпосле ее выхода на стационарный режимотбирают пробу из области, где концентрация примеси максимальна, Затемпосле повторного выхода колонны настационарный режим отбирают вторуюпробу того же объема, что и первая,Концентрацию примеси в исходном образце рассчитывают по формуле Х 0 =фЯФХ - концентрации примеси в исходномобразце, первой и второй пробах соответственно; Ч ; Ч - объем заливаемого в колонну исходного образца и Собъем отбираемой пробы., 2 ил2 табл,Можно определять одновременно более летучие и менее летучие микропри меси в ректификационной установке со средним кубом и двумя ректификационными колоннами,На схемах обозначены нижний узел 1 обращения потоков, где .поток жид.кости превращается в поток пара (в установке для концентрирования более летучих микропримесей нижний узел обращения потоков является одновременно кубом для загрузки исходного образца), ректификационная колонна 2 верхний узел 3 обращения потоков, где поток пара превращается в поток жид з 14 б 750 кости, точка 4 отбора .проб, обогащенных более летучими микропримесями, куб 5 для загрузки исходного образца (в установке для концентрирования менее летучих микропримесей), точка 6 отбора проб, обогащенных менее летучими микропримесями.Способ осуществляют следующим образом. 10Из работающей ректификационной колонны после ее выхода на стационарный режим отбирают обогащенную йикропримесью фракцию (пробу). Отбор проводится из области в колонне, где кон центрация микропримеси максимальна. Второй отбор обогащенной пробы того же объема проводится после повторного выхода колонны в безотборном режиме на стационарный режим из той же 20 точки. Отобранные пробы анализируют любым из известных аналитических методов. На втором этапе рассчитывают концентрацию микропримеси в исходном образце (Хо) по формуле 25Чц, Хх,= (1)О Ч ХфХе ХХ - концентРации примеси впервой и второй отбира 30емых обогащенных пробах;Ч Ч - объем заливаемого в колонну исходного образцаи объем отбираемых проб.П р и м е р 1, Для определения ис пользуют стеклянную ректификационную колонну: диаметр 20 мм, высота слоя насадки 500 мм, насадка спирально- призматическая 2 х 2 х 0,2 мм. Куб колонны объемом 500 мм, Эффективность 40 колонны, определенная с помощью смеси тетрахлорэтилен-толуол, составляет 30 ТСР. Загрузка исходного образца в куб ректификационной колонны составляет 300 мл разбавленного раствора 45 примеси бензола 4 С, четыреххлористого углеродаС 1, хлороформа С 1зь в толуоле. Исходные концентрации (активности) растворов известны.Первую пробу отбирают через 2,5 ч 59 после начала работы колонны в заданном режиме, вторую через 30 мин после первой. Отбор проб проводят из верхней части колонны, Расчет проводят по предлагаемому уравнению (1). Данные опытов по концентрированиюпримесей в толуоле и расчетов приведены в табл. 1,Сходимость материального балансаво всех опытах не хуже 37. Степеньобогащения примеси в первой пробеоколо 100, Как видно из табл. 1,ошибка в определении концентрации не,превышает ЗЕП р и м е р 2. На той же ректификационной колонне проводят концентрирование примеси хлороформа С 1в 1,2-дихлорэтане ,при разных потокахпо колонне по методике, аналогичнойпримеру 1, Загрузка в куб колонны300 мл, объем отработанных фракций1,2 мл.Данные опытов по концентрированиюпримеси хлороформа з С 1 в дйхлорэтане и расчетов приведены в табл. 2,Сходимость материального балансаво всех опытах не хуже 4%.Ошибка в определении концентрациине превышает 4 Ж.Формула изобретения,Способ количественного определениялетучих микропримесей предварительным концентрированием ректификациейпутем отбора обогащенных микропримесью проб из работающей в безотборном режиме колонны после выхода колонны на стационарный режим, последующего анализа проб и расчета концентрации микропримеси в исходном образце, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса иповышения точности определения отбирают пробу из области максимальнойконцентрации примеси, после повторного выхода колонны на стационарныйрежим отбирают из той же точки вторую пробу того же объема, а концентрацию микропримеси в исходном образ.це Х рассчитывают по уравнению Ч 1 ХЧ, Х,фХ,где Ч, Ч - объем заливаемого в колонну исходного образцаи объем отбираемых проб;Х, Х- концентрации микропримеси в первой и второйотбираемых обогащенныхпробах.1467505 Таблица Объем концентрация примесиотби- в обогащенных Фракраемой циях, мас.й Расчет 11 схолнал концентимесь овн ест шиб ис ко по ни опре примеси,иас.2 ф 4,0 Ь 1 ОфЬ,05 10 з 6,05 1 О6,16 104110 ф Э,4100,6 0,2035 10 ф 2,24 10,6 021О,Ь 0,197О,4 4,9 1017 1 О-ф 4,9 10Ф Бе М 5,910 1,62 10 ф 1,68 101 О 1 О 1 2,68 1 О ф 2,4 105 ,5 О 1 2,54 О ф 2,8 107 2 0,292 0,28,75 10-ф ,6110-ф форммс а блица 2 нализ проб че епень огап 1 е Исходнаяконцентрация приото пыт олонн шибки Х исходнои концентрации по пе в я п робе меси, мас.% от пре- дельног делении конценравнению 1), мас,ации,41 О-3,95 1 О3,98 104,. 100,361 0,23 3 4 110 а 0 426 0 242 5 4,1 10 з 0,54 0,2481467505 г.2 ктор Н.Тупица ор М Самборск Заказ 1191/42 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 КНТ ССС кий комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 1 О Производственно СостаТехред тель Е.Рожковска М,Дипык .Корре