Способ определения сурьмы

(51)4 С ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТ ТНРЫТИ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСКОМУ У 6 ой и физианичеСР едова о СССР1981. де тель с 1 И 31/ области й химии неорг Сб Мы ЛЕНИЯ ти тноси а оляет повысит но ств в природ иа) в едел вано длродных енных объектах,пс сложных по состаатериалах. ния - повышение чув селективности опред ромь кже в ичн ву технических ель и обрести твите ленияС способу ис редлагаемвной красионосафраз гласно уют ос ель диазинозеленый "В",поль ряда - зирова афрани трукту ыи сочета с диэтилую формул ием диазониянилином, имеюсин фен Х(71) Институт неорческой химии АН Аз(57) Изобретение оческой химии и позселективность и чуопределения сурьмь Изобретение относится к аналитческой химии и может быть использ мышпенных объектах. Способ включаетпереведение анализируемого материалав раствор, введение в него раствораосновного красителя - феносафразозеленого "В", экстракцию образовавшегося ионного ассоциата органическим растворителем в присутствии2-5 н. раствора серной кислоты и последующее измерение оптической плотности экстракта. Определению не мешают 3000-кратный избыток никеля,6000-кратный кобальта, 1000-кратныймеди, 1600-кратный марганца, 40-кратный золота, 600-кратный висмута,1000-кратный цинка, 50-кратный таллия Чувствительность определения0,0035 мкг/мл, молярный коэффициентпогашения 1,37 1 О . 3 табл. П р и м е р 1. Определение сурьмы в руде. Навеску минерала Катохско- )фЬ го месторождения (1 г, галенит) заливают 40 мл азотной кислоты (пл. 1,4), помещают на песочную баню и упарива- р ют до объема 5 мл, приливают 10 мл серной кислоты (1;1), упаривают до появления паров серного ангидрида, ,охлаждают и продолжают упаривание до объема 2 мл. К охлажденному остатку приливают 30 мл 9 н. НС 1, на-гревают до растворения солей, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл фв и доводят до метки соляной кислотой аналогичной концентрации, К аликвотной части раствора, содержащего 1- 40 мкг сурьмы, прибавляют 0,5 мл 107.-ного раствора МаИО 1 для окисления ЯЪ (111) в ЯЬ (Ч), затем разбавляют равным объемом воды, приливают3 1458811 мл насыщенного раствора мочевины, переносят раствор в делительную воронку, создают кислотность добавле- . нием серной кислоты (содержание в конечном объеме 2 н,серной кислоты), прибавляют 0,2 мп 0,05%-ного водного раствора феносафразо зеленого "В" (ФЗ), смесь разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и экстрагируют ионный ассоциат ЯЬС 1 с ФЗ "В" смесью толуола с ацетоном (5:1) в течение 1 мин. После расслоения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность экстрактана ФЭКМ, светофильтр У 8, 1 = = 0,3 см. В качестве раствора сравнения используют экстракт холостого опыта. В образце найдено 0,02+0,01% сурьмы. Известным методом найдено 20 0,015+0,005 .П р и м е р 2. Определение сурьмы в стали ХЛ.В табл. 1 приведен состав стали.25Навеску стали (1,5 г) растворяютпри нагревании в смеси 2 мл НИОз(1:1). и 3 мл НЗО+ (1 Ф 5), раствор выпаривают до выделения паров серногоангидрида. Остаток растворяют в3015 мл воды при нагревании и отфильтровьвают. Фильтрат собирают в мернуюколбу емкостью 25 мл и доводят дометки дистиллированной водой. Отбирают аликвотную часть, переносят вделительную воронку, добавляют 10 капель 10 .-ного раствора ЗпС 1, 18 н,НЯО (так,что содержание сернойкислоты в конечном объеме составляет3,5 ц) и перемешивают. Добавляют0,5 мл раствора натрита натрия,1 мл насыщенного раствора мочевины,0,2 мп 0,05 -ного водного растворафеносафразо зеленого "В"и 5 мл смеси 5: 1 толуола с ацетоном, встряхивают 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта и находят содержание сурьмы поградуировочному графику. В образценайдено 0,0012+0,0002 Е сурьмы. Из-вестным способом найдено 0,0018+ 50. +0,00005 . Как видно из табл. 1, в, образце содержится 0,0012% суршмы.П р и м е р 3, Определение сурьмы в стандартном образце сплава14-157, содержащего по паспорту ,0,026% сурьмы. Навеску сплава помещают в стакан вместимостью 300 мл,64прибавляют 0,01 г олова, 20 мп азотной кислоты (1; 1) и нагревают до растворения. Прибавляют 20 мл воды, небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 2 ч на теплой водяной бане. Осадок отфильтровывают. Стакан и осадок промывают промывной жидкостью. Фильтр с осадком переносят в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 15 мл серной кислоты, 25 мл азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Стакан охлаждают, стенки омывают водой и выпаривают до влаж" ных солей. Остаток растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу на 50 мп, объем доводят до метки дистиллированной водой. В аликвотной части определяют сурьму, аналогично примеру 1 в присутствии 5.н, серной кислоты. В образце найдено 0,026+0,005 сурьмы. Известным способом найдено 0,024+0,005 .В табл, 2 представлены сравнительные данные по селективности предлагаемого и известного способов.Молярный коэффициент погашения ионного ассоциата с феносафразо зеленым "В" равен 1,37 10 . Молярный коэффициент погашения в известном способе (с янусом зеленым) составляет 1,18 10. Чувствительность предлагаемого способа 0,0035 мкг/мл.В табл. 3 приведены данные по чувствительности предлагаемого способа при различных значениях кислотности среды.Формула изобретенияСпособ определения сурьмы в при" родных и промышленных объектах, включающий переведение анализируемого материала в раствор, введение в него раствора основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата органическим растворителем и последующее измерение оптической плотности экстракта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве основного красителя используют феносафразо зеленый "В" в присутствии 2-5 н,раствора серной кислоты.1458816 Содержание компонентов, Х8 1 о 8 Ь С Р Бд Ст Ре 0,42 0,022 0,40 1,10 0,55 0,30 0,02 - 0,0012 Остальное Таблица 2 Посторонний ион Соотношение ЯЬ:ион (по массе) Янус зеленый ,:,Маскирующий агент (прототип) Феносафразозеленыи В,Аскорбиновая кислота Цитрат-ионы Гипофосфит натрия Ид (П)Со (11)Сц (11)Й (п)Ац (111)В 1 (111)2 п (11)1 п (111)Мд (11)Т 1 (111)Те (1 Ч)Та (Ч)А 1 (111)Ке (ЧЕ 1)ЧОРе (11)Ре (111)Са (111)80 чф 3РС,ОфЭДТАТиомочевинаЦитрат-ионыАскорбиноваякислота 1:30001:60001:10001:16001:401: 6001: 10001:3001:30001;501:3001:5001:20001:8001:30001:15001:700551: 5001: 5001:7001:5001: 10001:5001:4001:50001 й 10001:300 1:25001:40001:2501:5001:51:51: 1601:501:3001;11;2001: 1001: 15001:3001: 10001: 1001:501:61:2001: 1001 ф 1001;501:10001:5001:501:20001: 10001: 1001458816Таблица 3 Концентрация Н,зо 4, н Составитель Т.ЖуковаТехредЛ.Сердюкова КорректорМ.Демчик Редактор С.Лисина Заказ 1272 Тираж 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5