Способ количественного определения тропацина

(Я 1 4 С САНИЕ И НИЯ АВТОРСКОМУ( С ЕЛЬСТ ии инсти опея СС ционн тропа- рналф ОПРЕ К- Ф алитиособа лучше и о опред ному слениянение цевт скои Цел сти, че ти и про увствительния.м е р редП апределени ин 5 ъ ра В делительн в водного раство О, 15 мг в пробе), универсальной буф с рН 4,0, 2 мл О, раствора реагента Смесь взбалтывают затем оставляют д на 10 минут. Посл хлороформный слой(56) Государственная фармаХ изд., 1968, с.712.О.А.Акопян и др. Экстрафотометрическое определеницика. - Фармацевтический ж1984, У 1, с.70. 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГОИя ТРОПАЦИНА57) Изобретение касаетсяеской химии, в частности ретение относится к уособу количественногропацина и может найтианалитической и фармапрактике.изобретения - повышени оронку вносяттропацина (0,0прибавляют 7 млрной смеси47-ного водноги 10 мл хлорв течение 3я разделенразделенипереносят количественного определения тропацина, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель - повышение точности, чуствительности и упрощение определе"ния. Анализ ведут обработкой пробыцветореагентом - кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем прирН 2-5, экстракцией хлороформом, обработкой экстракта щелочью и фотометрированнем водной фазы. Способпозволяет повысить чувствительностьпочти в 3 раза, снизить ошибку с+2,78 до +(1,36-1,63)Ж и упроститьопределение за счет исключения применения этанола и двукратной экстрации хлороформом, 4 табл. тельную воронку, содержащую 12 мл 0 1 н. раствора гидроксида натрия иуееВ встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК(светофильтр при 3 = 590 + + 10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия,Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандарт- ф ного .раствора тропацина, в 1 мл которого содержится О, 15 мг препарата. Затем во все делительные воронкиприбавляют раствор УБС (рН 4,0) до 8 мл, по 2 мл 0,047.-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и по1456853 ступают, как указано выше. Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график. Таблица 1щщщщ 4 щщщщщщщщ щ,щщтщ щ, , ,щщаОптическая плотность Взято тропацина Т 9Пср 0,21 0,22 0,24 0,22 0,2 0,03 Ою 4 Оэ 06 Оь 41 0,6 0,09 0,59 0,8 О, 12 0,78 0,41 0,42 0,41 0,60 0,62 0,60 0,78 0,79 0,78 1 эО Оэ 15 Ою 96 Оэ 96 Оэ 97 Оь 96 35 0 0 00015 Б Чр 100Сж = ---- ---- Э, Ч,а 0,01 Таблица 2 Предлагаемый способ Известный способ Взято Найдемг; ноф Х1 Метрологические характе-.ристики Тропацин в порошке0,2 97,5 х = 100,0 0,1 100,0 х = 99,98 0,2 98,0 Я = 2,26 0,1 100,0 Б = 1,10 Подчиняемость закону Бугера-Лам берта"Вера наблюдается в пределах концентраций тропацина О, 03-0, 15 мг/мл. Используя калибровочный график,определяют количество анализируемогопрепарата. П р и м е р 2. Количественное определение тропацина в таблетках по 0,01.Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4).В делительную воронку вносят 8 мл раствора анализируемого препарата и 2 мл 0,047.-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.Расчет концентрации тропацина в таблетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:щ Взято Найде-Метрологичесмг но, 7.кие характеристикиВ табл, 1 дана зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества тропацина,где Р- оптическая плотность анализируемого раствора тропацина;25 Р - оптическая плотность стандартного раствора тропацина (Р с, = 0,96 при содержании 0,15 мг/мл тропацина);0,00015 - содержание тропацина в 30 1 мл стандартного раствора;- точная навеска исследуемойтаблетки тропацина;а - точная навеска измельченной массы таблетки тропацина, взятая на анализ;Ч - объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки тропацина;Ч х - объем исследуемого раствора, взятый на анализ;О,О 1 - количество тропацина в исследуемой таблетке.Сравнительная оценка количественного определения тропацина в субстанции известным и предлагаемым способами и результаты количественного определения тропацина в таблетках предлагаемым способом приведены в табл,2,,0 ах п 9 97,67 8,12 10 00,2 95=1 2 97,67 А отн = +1,6 Точную навеску тропацина (0,01 г) при определении его впредлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анарут 1 мл полученного раствора. шке а беороформ т личествах экстрпри рН 2-5. оые условия ения тропа лена завис а ской плотностиуферной смеси 4 представлен В та ис 35 мость величины о от объема 0,047- та. отност ическои го раст ра реагенб л а блио тропана е 40 Взято тропа трех оределе ний) а раствора ремг агента,мл нта,9 2 1,0 О,1,0,9 2,5 0 2 0,1 2,2 0,962,5 0,96 Из результатов, приведенных втабл. 3 следует, что ионный ассоциаттропацина и реагента в наибольших ко,0 0,1 Выбирают оптималь личественного опреде В табл. 3 предста мость величины оптич от рН универсальной1456853 Предлагаемый способ более точен, чем известный, Относительная ошибка определения предлагаемым способом тропацина в субстанции составляет 11,363 (известным способом 12,787), а в таблетках +1,637 Составитель С.ХованскаяРедактор В.Петраш Техред А,Кравчук Корректор Г.Решетник Заказ 7546/42. Тираж 788 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 1 Т СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., и, 4/5 Производственно-полиграфия".якое поеаприятие, г, Ужгэр л, Уя, роектн,я,Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассоциата меяду тропацином и реагентом, необходимо приба" вить 1,8-2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя.Предлагаемый способ количественного определения тропацина более прост в исполнении, чем известный: не требует применения этилового спирта и двукратной экстракции хлороформом.Чувствительность предлагаемого метода составляет 7,5 мкг, а известного 20 мкг в определяемых пробах, т.е. чувствительность определения тропацина по предлагаемому способу почти в 3 раза вьппе, чем определение этого препарата по известному способу. Ф о р м у л а изобретения10 Способ количественного определения тропацина, включающий обработкуанализируемой пробы цветореагентом,экстракцию хлороформом, обработку15 экстракта щелочью и фотометрированиеводной фазы, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностии чувствительности определения, вкачестве цветореагента используют20 кислотный фиолетовый антрахиноновыйкраситель и обработку цветореагентомпроводят при рН 2-5,