Устройство для разделения и концентрирования элементов

/С О 1 Б 1ЗОБРЕТЕН щее металлический корпус, фтороплтовые реакционный стакан и уплотщую крышку, держатель электродовосевым отверстием и отверстиями юустановки электродов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью сокращения трудоемкости и улучшения метрологических характеристик анализа,уплотняющая крышка выполнена с цилиндрическим выступом и кольцевым бортиком в нижней части, кольцевой бортик выполнен с осевым отверстием ис отверстиями под электроды, соосными с отверстиями в держателе, надцилиндрическим выступом в крышкевыполнена кольцевая полость, а в нижнем торце крышки выполнены отверстиясоосно с отверстиями кольцевого бортика, кроме того, устройство снабжено вставкой, выполненной в виде перевернутой воронки и укрепленной наторце кольцевого бортика, а держатель электродов установлен междукольцевым бортиком и вставкой,ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (72) Ю,Г.Громаков, Ю.А.Игнатьев, В.А.Орлова, Н.К.Никифоров, П.Л.Бари, Т.М.Малютина и В.Г.Мискарьянц (53) 543,053(088.8)(56) Красильщик В.З. Камера для химического разложения проб в парах кислоты. - Заводская лаборатория. - М.: Металлургия,1976, т. 42, Р 2, с. 153.Пименов В.Г. Снижение сигналов холостых определений при химико-спек тральном анализе кварцевых стекол. Получение и анализ чистых веществ, - Горький, ГГУ, 1983, .с. 47-49.(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ при х мико-спектральном анализе, включаю 1445772 А 1Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитическойхимии и может быть использовано прианализе веществ для разделения мат 5ричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, используемого для эмиссионногоспектрального анализа.Цель изобретения - сокращение трудоемкости и улучшение метрологических характеристик анализа,На фиг,1 показано предлагаемое 15устройство, продольное сечение; нафиг.2 - сечение А-А на фиг.1.Устройство состоит из разъемногометаллического корпуса 1 с уплотняющим пружинным устройством 2. В металлический корпус вставлен фторопластовый реакционный стакан 3, накрытыйуплотняющей крышкой 4, выполненой сцилиндрическим выступом 5, сопряженным с кольцевым бортиком б. Последний 25выполнен с отверстиями 7 для установки графитовых электродов и осевымотверстием 8, сообщающимся с выполненнай в уплотняющей крышке полостью9. В нижнем торце крьппки выполнены 30отверстия 10, соосные отверстиям.-гдля установки электродов и сообщающиеся с реакционным объемом. К торцукольцевого бортика крепится держатель11 электродов с отверстиями 12 дляустановки графитовых электродов спомощью резьбовой части вставки 13,имеющей осевое отверстие 14 для паров растворителя.Устройство работает следующим образом,В реакционный стакан 3 заливаютнеобходимое количество растворителя(например, 5-10 см Фтористоводородной кислоты). В глухие отверстия 12держателя 11 электродов вставляютграфитовые электроды, в кратеры которых помещают навески анализируемоговещества (например, кварц синтетический п -модификации).50Держатель электродов укрепляют наторце кольцевого бортика 6 уплотняющей крьппки 4, вставив графитовыеэлектроды в отверстия 7 с помощьюрезьбовой части вставки 13. Уплотняющей крьнпкой в сборе с держателемэлектродов, графитовыми электродамии вставкой закрывают реакционныйстакан с растворителем, При этом кромка вставкипогружается в растворитель,Реакционный стакан с уплотняющейкрышкой в сборе помещают в разъемныйметаллический корпус 1 и герметизируют с помощью уплотняющего пружинного устройства 2. Затем собранноеустройство помещают в лабораторныйосушильный шкаф, нагревают до 200 Си производят выдержку при этой температуре в течение 1-1,5 ч.При нагреве устройства начинаетсяинтенсивное испарение с поверхностирастворителя, расположенной подвставкой. Пары растворителя черезосевые отверстия основания 14 и уплотняющей крышки 8 попадают в полость9, откуда направленными потоками через отверстия 10 в стенке полости по.падают в кратеры графитовых электродов, При этом пары растворителявзаимодействуют с верхним слоем навески анализируемого вещества, образуя с матричным элементом анализируемого вещества газообразное соединение (например, Б + НР в + ЯГ 4 ), которое непрерывно вытесняется из кратера графитового электрода новойпорцией паров растворителя и так далее до полной отгонки матричногоэлемента в газообразное соединениеи получения аналитического концентрата примесей (например, Ге, 7, Со,Б 1., Сг, Мп, 1 о и др.) на дне кратераграфитового электрода.По окончании процесса устройствоизвлекают из сушильного шкафа и охлаждают на донном холодильнике докомнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация пароврастворителя и продуктов реакции внижней части реакционного стакана.Устройство разбирают в обратномпорядке, а графитовые электроды сконцентратом примесей подвергаютэмиссионному спектральному анализу. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет интенсифицировать процессы разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов за счет создания в устройстве потоков паров растворителя, направленных в кратеры графитовых электродов, что приводит к значительному улучшению метрологических характеристик методик химико-спект 14657 рального анализа. Использование устройства позволит достичь нижней границы определяемых концентраций приме. сей цветных металлов в высокочистых редкометаллических и полупроводнико 5 вых материалах С = 10 - 10 мас.7,724относительного стандартного отклонения Б единичного определения по 2 Б-критерию = 0,3 при сокращении времени проведения процесса в 3-6 раз и использовании меньшего объема растворителя в 2-5 раз.1445772 Составитель А,СондорТехред Л.Сердюкова Корректор ИЛуска Редактор И.Горная е 1 роектная, 4 г. Ужгоро роизводственно-полиграфическое предприят акаэ бб 85/11 ВНИИПИ по 113035, Тираж 519Государственноголам изобретенийсква, Ж, Рауш Подпиомитета СССоткрытийая наб., д,