Способ определения содержания неорганического углерода в почве

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 1)4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НО ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ТЕТ ССС И ОТКРЫ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ ЕТЕПЬСТВУ(54) СПОССБ ОПР НЕОРГАНИЧЕСКОГ (57) Изобретени кому и лесному ретения - допо в одной пробе кого углерода ЕДЕЛЕНИЯ СОДЕ УГЛЕРОДА В П относится к озяйству ЦелЧВЕсельсиэобениеничес нительное опрсодержания ор общего азота повы(56) Авторское свидетельство СССР У 820397, кл.С 01 Я 31/12, 1978.Авторское свидетельство СССР У 960620, кл. С 01 М 31/12, 1981,ЯО 1423955 шение достоверности результатов определения. При определении образец почвы смешивают с СеО и СцО при массовом соотношении компонентов 2:1:1, смесь нагревают по линейной температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью 00 С/мин в токе гелия;образующийся гаэ пропускают через зону окисления, затем через зону восстановления, затем через поглотители паров воды, галоген - и серосо" держащих газов. В потоке газа измеряют содержание СО,Я, получают кривые зависимости их от температуры, по ко-. торым определяют содержание С , в пробе в низкотемпературной части кривой, С неорг - в высокотемпературной части кривой и И, Результаты определения содержания С 0, и С неорг. кор ректируют по кривой зависимости содержания Иот температуры. 2 ил.Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству и может быть использовано при почвенно-агр.химических исследованиях,Целью изобретения является обеспечение дополнительного определения в одной пробе содержания органического ,углерода и общего азота и повьппение достоверности результатов определения.На фиг. 1 и 2 приведены кривые зависимости выделения СОи И от темпе 2 ратуры.П р и м е р 1, 200 мг стандартного 15 образца почвы СП(курский чернозем)в смеси с 100 мг СеО и 100 мг СцО помещают в кварцевый тигель и вводят ,в нагревательную печь. Печь с ввеценой в нее пробой продувают гелием в 1 ечение 50 с, после чего нагревают по ,линейной программе от 25 до 1200 С со коростью 100 С/мин в токе гелия (расход 150 мп/мин). Выходящий из нагревательной печи поток газов пропус ают затем через печь с СиО с температурой 800 С для полного окисления глеродсодержащих газов до СОа зотсодержащих органических соединеий до окислов азота, затем черезо ечь с металлической медью при 650 С ля восстановления окислов азота до Й и поглощения избытка кислорода эатем через ловушки с Ап для поглощения галогенсодержащих и с МпО для35 поглощения серосодержащих газов и 4 ерез ловушку с ангидроном для поглонения паров воды, Затем поток газа- Носителя с содержащимися в нем СО и Япроходит через измерительную часть40 детектора для измерения содержания СО в потоке газа. После этого газоНый поток направляется в измерительНую часть детектора по теплопроводНости для измерения содержания И в потоке газа, через сравнительную часть детектора пропускают поток чистого гелия. Кривые зависимости СОи М от температуры регистрируют самспишущим потенциаметром, Сигналы детек 50 торов интегрируют с помощью интегратора (на фиг.1) . Кривая зависимости СО от температуры имеет только один пик в нйзкотемпературной части, соответствукций органическому углероду, так стандартный образец почвы СПне содержит карбонатов. Формы кривых зависимости СОи И от температуры одинаковы. Результаты пяти повторных измеренийдают содержание углерода в этом образце3,5 йО, 0227, азота О, 29+0, 0197 приуровне доверительной вероятности0,95. Реальное содержание углеродаи азота в этом образце 3,507. и 0,297.соответственно.П р и м е р 2. В тигель помещают200 мг стандартного образца СП(светло-каштановая почва) в смеси с100 мг СеО и 100 мг СцО и анализируют как описано в примере 1. Кривая зависимости СО от температуры (фиг.2)имеет два пика с максимумами при 720ои 850 С. Более низкотемпературныйпик соответсвует органическому, .авысокотемпературный - неорганическомууглероду (температурное положение пиков органического и неорганическогоуглерода при разных скоростях нагревабыло установлено предварительно специальными опытами с некарбонатнымипочвами и СаСО), Измеренное содержание азота в пробе равно О, 11+0,0207,содержание органического углерода,определенное по пику в ниэкотемпературной области на кривой зависимостиСО от температуры (площадь под кривой слева до минимума) - 1,15 ф 0,0207.;неорганического углерода, определенное по разности между общей площадьюпод кривой и площадью, ограниченнойпиком органического углерода, равно0,29+0,0227, Для коррекции результатов определения углерода находят отношения площадей под кривыми зависи"мости СОи М от начала до максимумаи умножают на величину этого отношения всю площадь под кривой зависимости Иот температуры, находя скорректирсванное содержание органическогоуглерода и по разности общего и органического - содержание неорганического углерода в пробе. Эти величиныдля 5 повторных измерений равны1,0910,0257 и 0,36+0.,0207. Истинноесодержание в пробе азота, органического и неорганического углерода равны соответственно 0,12; 1,10 и0,35/,Таким образом, предложенный способпозволяет одновременно с определениемнеорганического углерода ссуществитьопределение органического углерода иобщего азота в почве, а также повысить достоверность определения, иобеспечивает увеличение производительности анализа и возможности егоавтоматизации, 1423955Формула изобретения Способ определения содержания неорЛганического углерода в почве, включающий нагрев пробы почвы по линейной5 температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью 10 УС/мин в потоке гелия и измерение содержания СО в потоке образовавшегося газа с получением зависимости его от температуры, по которой определяют содер ание неорганическогоуглерода в пробе почвы, о т л и " ч а ю щ и й с я тем, что, сцельюобеспечения дополнительного определения в 15 той же пробе почвы органического углерода и общего азота и повышения достоверности определения, перед нагревом к пробе почвы добавляют смесь СеО и СцО прн массовом соотношении компонентов 2: 1:1, а образовавшийся гаэперед опт.еделением в нем СОпропус"кают через зону окисления, затемчерез зону восстановления, после чего в потоке газа дополнительно и"меряют содержание азота с получениемкривой зависимости его от температуры, по которой определяют содержаниеобщего азота в пробе почвы, а соде"жание органического углерода в пробепочвы определяют по кривой зависимости СОот температуры в низкотемпературной области кривой, а результатыопределения содержания органическогои неорганического углерода корректируют по кривой зависимости азота оттемпературы,1423955 Ум, фЖ РР ЮУ РЮУ Составитель Л.Рубиновктор Т.Лазоренко Техред И,Дидик Корректор Л ипенко Тираж 847 В 11 ИИПИ Государствен по делам нзобрет 13035, Москва, Ж, Заказ 4684/ ское предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,роизводственно-полиграфич Подписноного комитета СССРений и. открьггийРаушская наб., д, 4/53.