Способ определения формальдегида в воздухе

(564 С 01 Н 21/78 БРЕТЕНИЯ ТВУ К АВТОР У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ САНИЕ ИЭ(71) Опытно-конструкторское бюро тонкого биологического машиностроения(56) Перегуд Е.А, Химический анализвоздуха.Л.: Химия, 1976, с. 181.Лейте В, Определение загрязненийвоздуха в атмосфере и на рабочем месте Л,: Химия, 1980, с. 268,Авторское свидетельство СССРФ 144039, кл. С 01 М 21/78, 1983.Иуравьева С.И. и др. Санитарно" .химический контроль воздуха промЫшленных предприятий, И.: Иедицина, 1982,с, 271.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕ ГИДАВ ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитичес-кой химии, в частности количественного определения формальдегида (ФА) ввоздухе, что может быть использованодля контроля чистоты воздуха промьпнленных предприятий. Цель изобретения - повышение точности определения.Анализ ведут концентрированием ФАтвердым КС 1 (поглотитель), растворением концентрата в воде. Полученныйраствор затем последовательно обрабатывают соляно-кислым фенилгидразиномв среде этанола и присутствии Н 804,феррицианидом калия и КаОН. Далее ок"рашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять ФА в воздухе в присутствии фурфурола, а такжеуменьшить ошибку определения с 48,8- С58,4 до 0,22-2,133. 3 табл.Изобретение относится Й аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегидав воздухе.Цель изобретения - повышение точ"ности определения.Способ осуществляют следующим образом,П р и м е р 1, В поглотительную 10трубку длиной 110 мм, внутренним диаметром 8 мм, с сужением на конце внутренним диаметром 4 мм между двумятампонами ваты помещают 3 г хлористого калия. В рабочей зоне производственных помещений трубку узким концом соединяют шлангом с электроаспиратором и через иее протягивают 5 лвоздуха со скоростью 0,5 л/мин.Затем хлористый калий из трубки 20высыпают в пробирку и растворяют в10 мл дистиллированной воды, К 3 млполученного раствора добавляют 0,1 мл1;5 И серной кнслотым 0,2 мл этилового спирта, 0,3 мл 5 Х-ного раствора.фенилгидразина гидрохлорида, встряхивают и оставляют .на 15 мин, добавляют13-ный феррицианид калия, перемеши 1вают и делают выдержку 15 мин, Далее, добавляют 1,0 мл 103-ного раствора 30гидроксида натрия, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветахс толщной слоя 10 мл при длине волны520 мм по сравнению .с контролем, который готовят одновременно и аналогично 35пробе, используя 3,0 г хлористогокалия, не подвергавшегося пропусканиювоздуха,По калибровочному графику опреде"ляют содержание формальдегида в анали зируемом растворе. Концентрацию(Х мг/м ) Формальдегида в воздухе рассчитывают по Формулеа ЬХд --с ъ 45где а - количество формальдегида,найденное по калибровочномуграфику, соответствующее измеренной интенсивности окрас.ки раствора, мкг;50Ь " количество воды для растворения хлористого калия после отбора пробы, 10 млс - количество раствора, взятоедля анализа, 3 мл; ч - объем воздуха, приведенныйк нормальным условиям, л.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но отбор проб атмосферного воздуха проиэводится в течение 20-30 мин.В табл. 1 и 2 приведены сравнительные данные результатов анализа параллельных проб воздуха, полученные с помощью предлагаемого и известного способов. Данные по фурфуролу, приведенные в табл. 1 и 2 получены по реакции с уксусно-кислым анилином. В жидкостном поглотителе наряду с формальдегидом присутствует фурфурол в больших количествах, а следовательно, данные, полученные с помощью жидкостного ноглотителя, являются суммой фурфурола и формальдегида. Параллельные результаты, полученные с применением хлористого калия, являются более достоверными, так как фурфурола ни в одной пробе не обнаружено.Для сравнительной оценки точности и чувствительности определения Формальдегида в воздухе по предлагаемому и известному способам производят параллельный отбор проб в замкнутом объеме помещений, где искуственно создается расчетная концентрация формальдегида путем испарения его заданного количества. Полученные данные приведены в табл. 3,Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять формальдегид в воздухе в присутствии фурфурола с большей точностью, чем известный.Ф о р.м у л а и з о б р е т е н и яСпособ определения формальдегида в воздухе путем его концентрирования поглотителем, обработки полученного раствора последовательно соляно-кислым фенилгидразином в среде этилового спирта в присутствии серной кислоты, феррицианидом калия и гидроксидом натрия с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, концентрирование осуществляют твердым хлоридом калия с последующим растворением в воде.3409903 Т а б л и ц а 2 Относительнаявлакностьвоздуха Известный способ Предлагаемый способ е Концентрация фурфурола, мг/м Концентрацияфурфурола, мг(м Концентрацияформальдегида, мг(мЗ Концентрацияформальдегида, мг/м 67 0,350 0,090 0,008 0,092 0,000 0,000 О,)02 67 55 О, 029 0,039 0,000 0,000 0,000 55 55 0,000с0,012 0,0000,027 0,008 78 61 О, 000 0,009 О, 000 78 Таблица 3 Известный способ Предлагаемый способ Расчетнаяконцентрация формальдегида в замкнутом Измерен"ная концентрацияформальдегида,мкг(л Измеренная концентрацияФормальдегида,мкг/л Ошибка опреде ления,Х Ошибкаопределения,объеме мкг/л,0,441 4401409901 ТаблицаПредлагаемый слосо 6 Относительная влвккостьвоздуха, х, Х Известный снособ Концентрацияфурфурола игlи Концент"рацияфурфуро 3ла,иг/и Концентрацияфориальдегида, иг/и 1 онцентацняормальегндаг/и 3 0,000 0,000 О,50 0,350 О, 190 0,190 О, 193 0,350 0,296 0,000 О,ООО О, 000 О, 000 О, 000 О, 662 О, 000 0,318О,ООО 0,980 0,782 0,000 0,000 1,273 0,000 68 0,000 1,389 2,66 О, 000 0,855 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 . 0,000 0,000 О,ООО 0,000 . 0,000 УВ 4 33 1174