Способ получения диметиламина

СОНИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСА ЛИК р 4 С 07 С 87/08 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Й РlЯ. 3,/ ен сс ег миусики К одэита,игр)бли ЛУЧЕНИЯ ДИИЕТИЛАМЙНА касается производст ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ,(71) Нитто Кагаку Когио Кася (Л)(56) Выложенная заявка ЯноУ 169444, кл. С 07 С 87/081982.(57) Изобретение1405699 А ва эамещенных аминов, и частностполучения диметиламина - сырья дляорганического синтеза, Для повыщвыхода целевого продукта в процеобработки метанола аммиаком илисмесью с метиламином или с метилнами в газовой фазе используют цлит морденитового типа, содержащий0,3-2,1 мас.7 натрия, а также, прнеобходимости, калий или литий,чем суммарное содержание щелочныхметаллов составляет 0,4-5,7 мас.Процесс проводят при 280-340 С.условия позволяют повысить в 1,52 раза выход целевого продукта1405699 Явбляцвне галло лен нне рост внст еннвя воросенве я М оцентннонреенно нетнл ДНА, г200 гэсдекамногоне такова состввснесяннов Юйвввн Ы Всег нвс.Я Яа,таллс,Я Ю 4 нас 0,0,12, 2 2,1 32,0 4 32 9 0 13,) 2 33 0,3 20,1420 322 34,0,02 99 в 20 1,9 20 40 19 143 26,6 .34,63 39 4,3400, Э 3,3,0 0 1 ф 9 29,0 3100 320 0,02 32,3 26,010 В,3 г .26 9 в яояомнгялвнняв вдюетянвааею траян танвяян Изобретение относится к усовершен"ствованному способу получения диметиламина, используемого в качествеисходного продукта в различных областях химической промышле 1 ности.Целью изобретения является увели, чение выхода целевого продукта.П р и м е р ы 1-9. 100 г искусст: венного морденита типа Н суспендируют в 1 л 1.н раствора нитрата нат рия, выдерживают при 40 С, осуществляя контроль эа содержанием натрия,после чего полученный морденит экстРудируют в цилиндры диаметром 3 мми кальцинируют при 450 С в течение3 ч,Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 320"340 С, избыточномдавлении 18 кг/см и объемной скорос ти 1000"3000 л/ч.Конкретные параметры процесса него результаты представлены в табл.1.П р и м е р ы 10-25. 100 г природного морденита типа Н в 1 л 0,5 н.раствора нитрата натрия и 1 н. раствора нитрата калия выдерживают при1 О С, осуществляя контроль за содерожаниеМ натрия и калия, после чегополученный морденит экструдируют вцилиндры диаметром 3 мм и кальцинируют при 450 С,Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 280"340 С, избыточном давлении 18 кг/см, объемной скорос 35 ,ти 1000-4200 л/ч и мольном соотношении аммиак:метанол 1,2-1,9. Конкретные параметры процесса и его результаты представлены в табл.2.П р и м е р ы 26-29. Процесс проводят в условиях примера 1 О. Конкретные условия и полученные результаты пред ставлены в табл.3. Как следует иэ данных табл.2, проведение процесса при температуре выше 340 С приводит к уменьшению срока работы катализатора вследствие его коксования,Снижение температуры процесса ниже 280 С приводит к уменьшению выхода целевого, продукта.Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 1,5-2,0 раза. Формула изобретения Способ получения диметиламина взаимодействием метанола и аммиака, или метанола, смеси метиламинов и аммиака, или аммиака и метиламина в газовой фазе в присутствии цеолита морденитового типа при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют цеолит, содержащий натрий в количестве 0,3 2,1 мас.Е, а также, при необходимости, калий или литий, причем суммарное содержание. щелочных металлов составляют 0,4-5,7 мас.Е и процесс проводят при 280-340 С.1405699 ф л лмв ф аав Д ее йМ Мм ф и аф иееал я% 1Г фо . ее1оф ее. ми ииол бе О е е е Ов ОЬ Фв а аО О О О Ю О Ч Ф иФ О О О м м-о о в 1 М ча а а а авО О иО О ЗЯБ дУ У а аеие ае аа . аеаае ав .аа СУ ФФ 3 ив 4 Ь, ае л Ф . л:а Ю.фЕааеав аа .ае аа иа Ю л л л л л л-а а аие еюе ию Ю 4 В.ие еие счсч Ф ФФ е а Ф е м аз аи ф е м (ф 51405699 Таблица 3 Катали"затор Условия процесса Исходная Пример Объемная ско смесь рость,ч 26,8 26 А 380 29,0 44,2,27 А 340 33,2 38,2 28,6 у 247 53,3 380 22,0 Х 31,2 37,1 340 2010 97,8 31,7 П р и м е ч а н и е: А - смесь аммиак 52,2 мас.7, ММА 10,0 мас.7.,ДМА 7,2 мас.Е, ТМА 8,7 мас .Е и метанол 21,9 мас.ХВ - смесь аммиак 20,4 мас.7 и ММА 79,6 мас.Х;Х - известный алюмосиликатный катализатор;У - морденит по примеру 20. Составитель Л.ИоффеТехред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши Редактор А.Ворович Заказ"3112/57 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 28 В 29 В Температура,фС онверия МеОН,7. 1810 98,7 2100 97,8 2020 97,8 Процентный состав полученной смеси метиламинов,мас.3