Способ определения изотопного состава меди

СОЮЗ СОВЕТСНИ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН ы 4 с 0 10 ГОС И АВТОРСНО ТЕЛЬ(71) И (72) П З,Р. Б (53) 5 (56) К кой хи икитина тичес - М,: е- а асАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 4038776/31-2521,03,8615,06,88. Бюл, У 22нститут химии им, В,И,Л. Соложенкин, А.В, Иаратова и Н.И, Копиця38.113(088.8)решков А,П. Основы аналмии, - 3-е изд., переря, 1970, т. 2, с. 456.ам же, с. 400,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГОСОСТАВА МЕДИ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности кколичественному определению изотопного состава меди, и позволяет определять изотопный состав металлической меди, меди в ее соединениях, втом числе в природных объектах, можетнайти практическое применение в геохимии и аналитической химии, а такжекак способ контроля при полученииобогащенных и чистых изотопов меди,Целью изобретения является повышениеточности и экспвессности, а также уппрощение способа, Медь, содержащаясяв анализируемой пробе, переводится впарамагнитный комплекс - бис-(диэтилдитиокарбамат) меди (11), Для этогопроба обрабатывается толуольным раствором тетраэтилтиурамдисульфида(С = 1 10- 1 10 моль/л) в течение 4-6 мин при комнатной температуре,Затем 0,3-0,6 см раствора полученного комплекса подвергаются дегазации втечение 8-12 минут при остаточномдавлении (0,5-1,0) 10 мм рт,ст,Спектр ЭПР комплекса регистрируетсяна радиоспектрометре электронногопарамагнитного резонанса, Из спектров ЭПР находят отношения аплитудкомпонент, обусловленных комплексами, имеющими в своем составе атомыСп и Си . Соотнося полученные значния с калибровочным графиком зависимости отношения амплитуд компонентот содержания изотопов в пробе, рсчитывают изотопный состав, 3 илИзобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди, позволяет определять изотопный состав металлической меди,меди в ее соединениях, в том числев природных объектах, и может найтипрактическое применение в геохимии,аналитической химии, а также какспособ контроля при получении обогащенных и чистых изотопов меди,Целью изобретения является повьппение точности и экспрессности, а также упрощение способа, 15На фиг. 1 изображен спектр толуольного раствора бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (11) (естественное содержание изотопов), общий вид; на фиг.2 -высокопольные компоненты спектра ЭПР 20бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (11)и определение интенсивностей 1 компонент спектра; на фиг. 3 - калибровочный график - зависимость изотопногосостава меди от отношения интенсивнос тей 1 компонент спектра ЭПР, где1 сьг - интенсивность компоненты спект 65ра ЭПР, обусловленного изотопом Сца 1 с ьп - интенсивность компонентыспектра ЭПР, обусловленного изотопом 30СцьпПостроение калибровочного графикаосуществляют следующим образом.Исходя из соли меди с природнымсодержанием изотопов и из солей чистой в изотопном отношении меди получают бис-(диэтилдитиокарбаматы) меди(11), отличающиеся содержанием изото.пов, Затем растворы дегазируют и записывают их спектры ЭПР (фиг. 1).Длякаждого сочетания изотопов рассчитывают соотношение амплитуд компонентСТС, обязанных каждому из изотопов(фиг. 1). На основании полученныхданных строят калибровочный графикзависимости 1 сцп /1 сць (1 сц /1 сиьп )45от содержания йзотопов (фиг.3), погрешность при построении калибровочного графика и приготовлении эталонных растворов может быть обусловленатем, что в обогащенных изотопах медисодержание основного компонента (всоответствии с паспортными характеристиками) дается с ошибкой +0,1(абсолютного).П р и м е р 1. В 20 см воды раст 45варили 10 мг моногидрата ацетата ме 63ди Сц(СНСОО)п НпО (чистый изотоп Сц ) и 23,2 мг Сц(СНСОО), Н О (с природным содержанием изотопов). К полученному раствору прилили 3 см толуольного раствора ТЭТДС (С = 110моль/л),В течение 6 мин растворы встряхивались. Толуольный раствор (0,6 см)полученного бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (11) (изотопный состав:Сц 90,7 ; Сц 9,3 ) дегазировалиьЪ, 65в течение 12 мин при остаточном дав(лении 0,5 10 мм рт.ст, и записалиспектр ЭПР 6 раз. По спектрам измерили амплитуды компонент СТС от изотопов меди и рассчитывали отношения1 п/1 ьь, Соотнесли полученные значения с калибровочным графиком и нашли сколько того и другого изотопа впробе. На выполнение анализа (вместес предварительной подготовкой) потребовалось 70 мин,П р и м е р 2. Навеску халькопирита (природное содержание изотопов)500 мг засыпали в пробирку с 5 смэтолуольного раствора ТЗТДС (С =-5110 моль/л). Содержимое в течение 4 мин встряхивали, Раствор продегазировали в течение 8 мин при остаточном давлении 1 10 мм рт,ст6 раз записали спектр ЗПРПо спектрам измерили амплитуды компонент СТСот изотопов меди и рассчитали отношения 1 пп /1 с и . Соотнеся полученныеСц СОзначения с калибровочным графикомнашли содержание изотопов. Время выполнения анализа 1 ч.Формула изобретенияСпособ определения изотопного состава меди,включающий отбор и подготовку пробы, регистрацию спектра и расчет по спектру изотопного состава, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности, экспрессности и упрощения способа, подготовку пробы проводят при встряхивании при комнатной температуре в контакте с толуольным раствором с концентрацией 10- 10моль/л тетраэтилтиурамдисульфида, проводят дегазацию полученного раствора с анализируемой пробой, регистрируют спектр ЭПР, а изотопный состав рассчитывают по амплитудам компонент спектра ЭПР, обуслов 6 Э Ь ленных ионами изотопов меди Сц и Сц, с использованием калибровочного графика.