Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов

. ВСЕ(.;ТОЗ:"13 " П;ф БИБЛИЯЕЛ .чнФт В.Н,4) СПОС СФОРНОЙ ОЧИСТКИ ЭКСТСЛОТЫ ОТ ПРИМ КЦИОННОЙСЕЙ МЕТАЛ Л ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ САНИЕ ИЗО А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРВ 492481, кл. С 01 В 25/237, 1972.Капканщиков А.М., Петухов О.Ф.,Потапов В.П., Зюркалов В,И., Бубнов В.К. Очистка от железа экстракционной фосфорной кислоты полиалкилфосфонитрильной кислотой. - Комплексное использование минерального сырья,1982, В 4, с. 31-35.(57) Изобретение относится к очисткэкстракционной фосфорной кислоты отпримесей железа, алюминия и РЗЭ с применение органических растворителей и может быть использовано в производстве удобрений, Целью изобретения является исключение межфазныхобразований и инкрустации оборудования в процессе регистрации при сохранении высокой степени очистки от примесей. Фосфорную кислоту очищают отуказанных примесей экстракцией ихраствором полиалкилфосфонитрильнойкислоты в углеводородном разбавителе, отделением очищенного продуктаот.органического раствора реэкстракцией металлов из органического раствора, обработкой раствором карбонатбикарбоната натрия и аммония при концентрации ионов, моль/г: карбонат1,5-1,8, бикарбонат 0,5-0,8, аммоний0,8-1,4, натрий 2,6-3, 1. Степеньочистки фосфорной кислоты от железа,алюминия и РЗЭ составляет 98,8-99,2 Е.Межфазные образования и инкрустацияоборудования в процессе. регистрациине наблюдаются, 1 табл.Изобретение относится к очисткеэкстракционной фосфорной кислоты(ЭФК) от примесей металлов: железа,алюминия, РЗЭ, с применением органических растворителей (экстрагентов)и может быть использовано в производстве удобрений.Цель изобретения - исключение инкрустации оборудования в процессе 10реэкстракции при сохранении высокойстепени очистки от примесей,П р и м е р 1. Очистке подвергают раствор ЭФК (30 м /ч) состава,г/л: Р О,. 121,4; сульфат-ионы 64,3; 15фтор 7,2; железо 0,62 и РЗЭ 0,25.Экстракцию примесей металлов ведут сиспользованием 53-ного раствора полиалкилфосфонитрильной кислоты(ПАФНК) в углеводородном сырье (УВС) 20противотоком в шесть ступеней при25 фС и отношении фаэ Ч :Ч = 1:2. Осо 0таточная концентрация в экстрагентежелеза 0,03 г/л, РЗЭ 0,02 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафинат) с остаточной концентрацией железа 0,005 г/л и РЗЭ 0,003 г/л, который направляют на получение удобрения. Степень извлечения Ре 99,27,РЗЭ 98,87. 30Экстракт (15 м/ч) с концентрацией железа 1,26 г/л и РЗЭ 0,514 г/лнаправляют на реэкстракцию, которуюпроводят смесью (1,5 м/ч) карбонатбикарбоната натрия и аммония, содержащей, моль/г: карбонат-ионы 1,5;,бикарбонат-ионы 0,5; ионы натрия 2,6;ионы аммония 0,8. В результате реэкстракции получают отрегенерированныйэкстрагент (15 м/ч) с остаточной 40концентрацией железа 0,05 г/л и РЗЭ0,02 г/л, который подают на операциюэкстракционной очистки ЭФК, и реэкст-ракт (1,5 м /ч) с концентрацией железа 12,3 г/л и РЗЭ 4,9 г/л. На операции реэкстракции межфазовых образований (МФО) не наблюдается, захвата органической фазой гидратов окисловжелеза не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуни- В 0каций не отмечено в течение 2 мес.испытаний,По известному способу очистке подвергают ЭФК, содержащую железо и апюминий в сумме 0,75 г/л. За шесть про- ВВтивоточных стадий 6 Е-ной ПАФНК в УВСпри соотношении фаз Ч:Ч= 1:2 извлекают 99,37 в сумме железа и алкминия.Остаточное содержание в очищенной кислоте суммы железа и алюминия составляет 0,005 г/л, Реэкстракцию проводят раствором карбонат-бикарбонатааммония, содержащим, моль/л: карбонат0,52; бикарбонат 1,77; аммоний 2,82,В процессе реэкстракции МФО не образуется, но происходит интенсивнаяинкрустация, За 4 дня работы слойосадка на внутренней поверхности оборудования составляет 3-6 см, что равноценно снижению производительностина 15-207.П р и м е р 2. Очистке подвергают раствор ЭФК (30 м/ч) состава,г/л: РО194; сульфат-ионы 36; железо и алюминий 0,48. Экстракцию примесей ведут с использованием 47-ногораствора ПАФНК в УВС противотоком вшесть ступеней при 25 С и отношениифаз Ч :Ч = 1:2, Остаточная концентра-т 6ция в экстрагенте железа и алюминия0,05 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафинат) с остаточной суммарной концентрацией железа и алюминия 0,006 г/л, который направляютна получение удобрения, Степеньочистки от металлов 98,757. Экстракт(15 м/ч) с концентрацией железа иалюминия 0,998 г/л направляют на реэкстракцию, которую проводят смесью(1, 5 м /ч) карбонат-бикарбонатныхрастворов натрия и аммония, содержащий, моль/л: карбонат-ионы 1,65;бикарбонат-ионы 0,65; ионы натрия2,85; ионы аммония 1, 1, В результатереэкстракции получают отрегенерирО-.ванный экстрагент (15 м/ч) с остаточной суммарной концентрацией железа и алюминия 0,05 г/л, который подают на операцию экстракционной очистки ЭФК, и реэкстракт (1,5 м/ч) ссуммарной концентрацией железа иалюминия 9,48 г/л. На операции реэкстракции межфазовых образований ненаблюдается, захвата органическойфазой гидратов окислов железа и алюминия не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуникаций не отмечается,В таблице приведены данные, обосновывающие указанный интервал концентраций ионов в реэкстрагирующемрастворе. Исходная концентрация железа и алюминия в экстракте 1,52 г/л,Ч:Ч = 10;1.При концентрации карбонат-ионоввыше 1,8 М (опыт 8) на операцииреэкстракции наблюдаются межфазовые1357350 Остаточная конМежфазовые обИнкрустация реэкстракторов и коммуникаций Захват гидро- окисей центрация железа и разования,об.7 органической 0 НСО Э Э ИН юминия фазоимг/л в экстргенте,г 1 1,65 0,55 2 250-350 0,05 наблюдается,0 3 10-20 0-150 образования,приводящие к захвату органической фазой гидратов окислов железа и алюминия. При концентрации карбонат-ионов менее 1,5 М (опыт 4) снижается полнота реэкстракции железа и алюминия.При концентрации бикарбонат-ионов вьппе 0,8 М (опыт 9) наблюдается резкая инкрустация реэкстракторов и ком муникаций, слой осадка на внутренней поверхности которых за 4 дня испытаний составил 3-5 см.При концентрации бикарбонат-ионов менее 0,5 М (опыт 3) на реэкстракции 15 появляются межфазовые образования, приводящие к захвату органической фазой гядратов окислов металлов. Повышение концентрации ионов нат рия более 3;1 М (опыт 10), приводит к появлению межфазовых образований, при коцентрации натрия менее 2,6 М (опыт 2) наблюдается снижение полноты реэкстракции железа и алюминия. 25 Повьппение концентрации ионов аммония более 1,4 М (опыт 11) приводит к резкому инкрустированию оборудования, а при концентрации ионов аммо Опыт Концентрация ионов в реэкстрагирующем растворе,М 7 18 08 31 1,8 19 065 295 1,ния менее 0,8 М (опыт 1) наблюдаютсямежфазовые образования. формула изобретения Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов, включающий их экстракцию раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе, отделение очищенного продукта от органического раствора, реэкстракцию металлов из органического раствора водным раствором карбонат-бикарбоната аммония с последующим разделением растворов и направлением органического раствора на экстракцию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью исключения инкрустации оборудования в процессе реэкстракции при сохранении высокой степени очистки от примесей, реэкстракцию ведут раствором, который дополнительно содержит карбонат-бикарбонат натрия при начальной концентрации ионов в растворе, моль/л:Карбоната 1,5-1,8Бикарбоната 0,5-0,8Аммония 0,8-1,4Натрия 2,6-3,16Продолжение таблицы 1357350йОстаточОпыт Инкрустация реэкстракторов и коммуникаций Захват Концентрация ионов в реэкстрагирующем растворе,М ная конЭ 3 ИН Юа 9 1 в 65 Оэ 92 ф 85 1 е 2 Ое 05 Нет Нет 13-30 150-300 10 1,70 0,65 3,2 1,1 0,05 11 1,65 0,75 2,85 1,5 0,05 Нет Нет Составитель Г. ЦелищевРедактор Л, Зайцева Техред М.Коданич КорректорА Тяско Заказ 5936/19 Тираж 456 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 центрация железа и алюминия в экстрагенте,г/л Межфазовые обраэования,об.Х гидроокисейорганическойфазой,мг/л Интенсивная инкрустация,слой4-5 см за 4 дняНе наблюдается Интенсивная инкрустация обору-.дования, слой5-7 см за 4 дня