Способ определения хинина в йодовисмутате хинина

(19) (11) СПУБЛИК 5114 С 01 Н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН анали- опреГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Пермский государственный фармацевтический институт и Курский химико-фармацевтический завод(56) Государственная фармакопея СССР Х изд-е,М,: Медицина, 1968, с,175.Авторское свидетельство СССР У 960597, кл. С 01 Я 21/78, 1981. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНОДОВИСМУТАТЕ ХИНИНА57) Изобретение относится кической химии, в частности делению хинина в иодовисмутате хининаЦель - повышение точности ичувствительности определения и упрощение способа. Определение хининаведут обработкой анализируемой пробы0,05 М раствором трилона Б при общейконцентрации его 0,01-0,02 М. Последующее титрование проводят в средеНС 1 0,01 М раствором лаурилсульфатав присутствии хлороформа и с использованием в качестве индикатора смесидиметилового желтого и метиленовогосинего. Чувствительность определения2,84 1 О моль, ошибка определения0,347 против 5,68 10 моль и + 607.в известном способе, Способ болеепрост и позволяет сократить времяанализа, 4 табл.343352 ковом масле. Таблица Характеристика способов характеристика рактеристика 0,94145 0,95370 0,94880 0)94085 0,94780 0,049457,95 Х = 8,08 Х = 18,02 0,05015 0,05440 0,05360 0,05015 17,98 18,09 18,07 17,95 Я- = 0,044 Г = 0,11. Я- = Оф 025 1;, = 0,062 Аотн= +0,347 0,95370 0,95290 38,08 18,03 0,03975 18,110,05370 17,83 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу хинина йодовисмутата,и может быть использовано ца предприятиях медицинской промышленности и в контрольно- аналитических лабораториях для контроля его производства и хранения.Йодовисмутат хинина является комплексной солью алкалоида хинина, получаемой синтетическим путем, которая используется для получения противосифилитического препарата "Бийохицол", представляющего собой 87,-ную взвесь йодовисмутата хинина в персиЦель изобретения - повышение точности и чувствительности определеизвестного (время анализа 2 ч) Навеска, г Найдено,7 Метрологи- ческая 38,22 17,93 18,14 18,19 17,96 П р и м е р 2. Способ может быть применен для количественного определения хинина в препарате "Бийохинол". Навеску взвеси около 0,6 г (точнаямасса) помещают в предварительновзвешенную колбу для титрования. Прислабом нагревании масляную взвесь ция хининам ц у ГОс сос ) - ба.П р и м е р 1, Около 0,05 г (точная масса) йодопцсмутата хинина раст - своряют при нагревании ца водяной бане в 4 мл 0,05 М раствора трилона Б, прибавляют 6 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, 10 мл хлороформа, 3 капли 0,1-ного хлороформного раствора диметилового желтого и 1 каплю 0,13-ного спиртового раствора метиленового синего. Титруют 0,01 М раствором лаурилсульфата натрия до перехода зеленой окраски хлороформного слоя в розовато-фиолетовую. В табл. представлены сравнительные данные анализа йодовисмутата хинина известным и предлагаемым способом. предлагаемого (время анализа 15 мин) Навеска,г Найдено,7 Метрологическая ха обрабатывают 4 мл 0,05 М раствора трилона Б и 5 мл хлороформа до исчезновения окрашивания раствора, Затемляют 6 мл О 2 М раной кислоты, 1 О мл хлороформа и далее поступают, как указано в примере . Результаты анализа представлены в табл.2,1343352Таблица 2 4Продолжение табл,2 Найдено Метроло- гическая Нанеска препарата "Бийохинол, г 5 0,60005 1,53 Е,О, 018 хинина,Ехарактеристика 1,51 А отн- ф 1,9 0,52626 1,49 1,49 0,53865 1,52 1,51 Х = 1,5 1,54 Б 77,24 10 Способ Определено хинина основания в пробе моль нования, г Известный 5,68 10 О,842 0,03242 Предлагаемый 0,001621 2,84 10 0,009206 ФИсходя из навески, требуемой по методикеВ табл. 4 представлена зависимость 35 Продолжение табл.4результатов анализа от концентрациитрилона Б. Таблица 4 ентност каждый результа из трех определ как среднеий Наблюдаетсянеполное раворение 0,00 ставеск ени орму иэо 18,00 Способ определения хинисмутате хинина путем о а в йодоаботки 18,4 0,0 3 им реаимич нализируемой проб ентом с последующ 18,45 итрованием по 0,68730 0,50250 0,45760 0,6565 Оттитрованоодним млтитрантахинина осВ табл. 3 представлены сравнительные данные по чувствительности известного и предложенного способов, Таблица 3 5,00 0,05 и , Затрудняется и далее вьппе фиксирование аоточки эквиваТаким образом, предложенный способ более точен и чувствителен, чем известный. Способ более прост и поэ воляет сократить время анализа.1343 Составитель Л.РусановаТехред М.Дидык Корректор Л.Патай Редактор В.Данко Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная, 4 лученного раствора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют 0,05 М раствор трилона Б, обработку им проводят при общей концентрации 352 етрилона Б в растворе О, -0,02 11 и титрование осуществляют в среде соляной кислоты 0,01 М раствором лаурилсульфата в присутствии хлороформа и с использованием в качестве индикатора смеси диметилового желтого и метиленового синего,