Способ определения коразола

) (П 01 И 31/16 И БРЕТЕН тель окси метрическииеделения ко1957, т.6,метод к разола.У 5 с.Госу , Х изд я фармакология ССС ина, 1968, с.1079. рствен МедГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫ ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Дуксина С.Г., Бубон Н,Т. Определение коразола экстракционно-фотометрическим методом. - Фармация,1971, т,20, У 5, с.45.Колушева А., Ниньо Н. НовКомплексонометричен метод эа анализна коразол. - Фармация (Болг.), 1964т. 14, бр.5, с.27,Яворский. Н.П. Рефрактооличественного опр- Аптечное дело,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛА (57) Изобретение касается аналитиче ской химии, в частности определения коразола, используемого в .медицине. Цель - упрощение способа. Последний ведут растворением пробы в водном растворе салицилата натрия с последующей обработкой раствора сульфатом меди (2+) и йодометрическим титрованием фильтрата. Способ обеспечивает высокую точность и воспроиэводимость определения коразола (количественные отклонения не превышают + 37).4 табл.1330560 где 45 50 где Изобретение относится к анализухимических органических соединений,а именно к способам количественногоопределения кораэола (1,5-пентаме-.тилентетразола).Целью изобретения является упро -щение способа.Способ осуществляется следующимобразом,10П р и м е р 1. Методика определения коразола в субстанции.Около 0,25 г кораэола (точнаямасса) помещают в сухую коническуюколбу вместимостью 100 мл и растворяют в 5,00 мл 26%-ного растворанатрия салицилата. Затем прибавляютпри перемешивании 40,00 мл 0,1 Мраствора сульфата меди, взбалтываютв течение 1 мин, прибавляют 5,00 млводы и оставляютпри периодическомперемешивании на 10 мин. Жидкостьфильтруют через бумажный фильтр,(диаметром 5-7 см), накрывая во время фильтрования воронку часовым стеклом. Первые 5-8 мл фильтрата отбрасывают, а к 25 мл прозрачного фильтрата прибавляют 5 капель разведеннойуксусной кислоты, 1,5 г йодица калия и выделившийся йод титруют 0,1 н, З 0раствором тиосульфата натрия под конец титрования медленно до обесцвечивания раствора (индикатор-крахмал) .Параллельно проводят контрольныйопыт, для чего к 20,00 мл 0,1 н.раствора сульфата меди прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты,1,5 г йоланда калия и выделившийсяйод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (1 мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия соответствует0,01382 г коразола). Содержание коразола в 3 (Х) рассчитывают по формулеЧ - количество мл. 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 40 мл 0,1 н. раствора сульфата меди;Ч - количество мл О, 1 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 мл фЪ 1 льтрата; 49,61 - истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл;а - навеска, г,Результаты количественного определения коразола в субстанции приведены в табл.1. Сравнительные данные определениякораэола известным и предлагаемымспособами представлены в табл,2,П р и м е р 2, Методика определения коразола в таблетках 0,1 г.Около 0,25 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в сухую коническую колбу на 100 мл. Затем продолжают определение как указано в методике анализа коразола1 в субстанции, начиная со слов и растворяют в 5,00 мл 267-ного раст- вора натрия салицилата" и кончая сло вами "1 мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия соответствует О, 01382 г коразолаСодержание коразола втаблетке в граммах (Х) вычисляютЧ - количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия,пошедшее на титрование40 мл раствора сульфатамеди;Ч - количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия,пошедшее на титрование25 мл фильтрата;с - навеска г6 - средняя масса 1 таблетки, г;49,61 - истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл. Результаты представлены в табл,3. Методика определения коразола в 107-ном растворе для инъекций (в ампулах),2,5 мл исследуемого раствора помещают в сухую коническую колбу на 100 мл, прибавляют 2,50 мл воды, Затем продолжают определение как указано в методике анализа коразола вз 13 субстанции, начиная со слов "и растворяют в 5,0 мл 267-ного раствора натрия салицилата.Содержание кораэола в 1 мл раствора (Х) вычисляют по формуле 30560(Ч - Ч - д - ) 0 0138249 6125 фХ -2,5где Ч - количество мл О, 1 н.раствора тиосульфата натрия,пошедшее на титрование40 мл сульфата меди;Ч - количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия,пошедшее на титрование25 мл фильтрата.Результаты представлены в табл,4,Предлагаемый способ целесообразно использовать на химико-фармацевтических заводах, производящих кораэол, его лекарственные формы (таб 25 Таблица 1 Навеска,г Найдено Связалось0,1 М раствора сульфата меди,мл Метрологическиехарактеристики г 99,69+0,51 0,26023 0,28469 99,51 99,33 Х+1,0,32 0,16 0,23670 .100,04 99,87 0,23560 0,0032 Таблица 2 В сеНайдено,Х по способу рии Известному Предлагаемому 99,04 10184 98,59 10385 80379 99,40 99,00 90379 0,2615 0,2866 0,2366 0,2359 18,83 20,60 17,13 17,05 летки, ампулы), а также в лабораториях аптечных баз и контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений.Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает возможность простого и доступного определения коразола при высокой воспроизводимостии точности. Формула изобретения Способ определения кораэола путемрастворения анализируемой пробы, обработКи полученного раствора сольюмеди, отфильтровывания выпавшегоосадка с последующим иЬдометрическимтитрованием фильтрата, о т л и ч а ю щ и Й с я тем что, с целью упрощения способа, растворение проводятв водном растворе салицилата натрияи в качестве соли меди используютсульфат меди (11). 99,33 98,80 99,5099,021330560 Таблица 3 Содержаниекоразолав навеске Допустимыеотклоненияпо ГФХ, г Найдено в 1 таблетке по прописи, г 0,090-0, 110 Таблица 4 Содержаниекоразола вобъеме,взятом дляанализа,г Найдено Допустимые отклонения по ГФХ,7 1, 80. О, 180 0,200 13,14 14,44 100,9.Составитель Л.РусановаТехред М. Ходанич Корректор Н,Король Редактор А.Лежнина Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб., д.4/5 Заказ 3577/47 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 Навеска порошка растертых таблеток, г О, 2359 0,2216 0,2205 0,2455 мп 107-ного раствора коразола 0,2051 0,1927 0,1917 0,2135 Связалось0,1 Мрастворасульфатамеди,мл 14,62 13,80 13,56 15,05 Связалось0,1 Мрастворасульфатамеди, мл 0,1973 0,1907 0,1874 0,2080 0,1816 О, 1996 0,1986 0,2184 0,0962 0,0990 0,0978 0,0974