Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве

(584 С 01 в енко Рук водство по Изд-во МГУ,А.И. КолорирганическоВестник ЛГУ,2-113. РНОГАНИЧ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,химическому анализу почв1961, с. 112-139.Цыпленков В.П Поповметрическое определениего углерода в растворах.1979, 1( 21, вып, 4, с. 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ССОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЬКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ(57) Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окружающей среды, почвоведению и агрохимии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Готовят водную вытяжку из почвы. Окисляют полученный раствор сернохромовой,смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н. по бихромату до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н. Выбор концентрации бихромата апредепяется особенностями спектрофотометра и концентрацией водорастворимого органического вещества. Убыль концентрации . бихромата оценивают фотометрически по снижению поглощения при 340 нм. В этой области спектра бихромат-ион имеет четко очерченный максимум поглощения.11318Изобретение относится к сельскомухозяйству, охране окружающей среды,почвоведению и агрохимии.Целью изобретения является повышение чувствительности способа.Сущность предложенного способа заключается в том, что убыль концентрации бихромата предлагается оценивать фотометрически по снижению поглощения при 340 нм,На Фиг. 1 представлены спектрыпоглощения ионов Сг О и Сг .а 7В интервале длин волн от 320 до600 нм раствор бихромата имеет одинмаксимум поглощения при 340 нм. Раствор Сг 1 поглощает световое излучение при двух длинах волн - 410 и590 нм, но намного менее интенсивно,чем СгО , поэтому сопоставление величин оптической плотности растворов,шести- и трехвалентного Сг стало возможным лишь при условии, что концентрация последнего была в 50 раз выше.Выбор длины волны 340 нм обусловлентем, что в этой области спектра бихромат-ион имеет четко очерченныймаксимум поглощения с величиной коэффициента погашения=0,33 мгэкв см- л, а Сг поглощает в330 раз менее интенсивно (6 ==0,001 мг-экв- см-л).Обусловленная поглощением хромаСг при 340 нм ошибка измерения незначительна и составляет всего 2,7 Епри глубине реакции 0,9, т,е, дажетогда, когда практически весь окислитель прореагировал с органическим веществом,9092риментальных точек и теоретическойкривой свидетельствует о том, чтостехиометрия окисления соответствуеттеории и, следовательно, взятая концентрация бихромата не слишком низка.П р и м .е р 1. Серно-хромовуюсмесь в концентрации 0,011 н, в отношении К Сг О, (середина интервала)готовят следующим образом. 1,28 гКСг 0 растворяют в 0,4 л воды, затем приливают 2 л НЯО (плотность1,84 г/см). Берут 5 г серой леснойпочвы, приливают 10 мл 17-ного К БО 16 и встряхивают в течение 30 мин, Суспензию центрифугируют в течение15 мин, отбирают 1,6 мл надосадочнойжидкости, вносят 2,4 мл серно-хромовой смеси. Инкубационную смесь проогревают при 140 в течение 20 мин,затем смесь охлаждают и измеряют оптическую плотность при 340 нм. Параллельно ставят холостую пробу на реактивы. Получают следующие значения 26 оптической плотности; 0,=1,73,0=2,05. Содержание водорастворимыхОВ рассчитывают по Формуле-Сг , мг-экв см л;3 - масса мг-экв углерода в ре акции полного окисления, мг,В итоге получают содержание водорастворимых ОВ 0,014 мгС/г почвы.П р и м е р 2. Для приготовлениясерно-хромовой смеси 0,015 н. в отно шении бихромата (верхний предел) берут 1,74 г КСг О далее определениепроводят так же и в том же образцесерой лесной почвы, что и в примере 1. Величины оптической плотности 50 равны: для опыта - 2,70, холостаяпроба - 2,99. В итоге получают содержание ОВ в почве 0,01.3 мг С/г. На Фиг. 2 приведены результаты измерения оптической плотности продуктов бихроматного окисления разных количеств глюкозы в зависимости от концентрации бихромата в серно-хромовой смеси. Сопоставление результатов окисления различных концентраций глюкозы, приготовленных на воде и на водкой вытяжке из серой лесной почвы (фиг. 1 А) показывает, что водная вытяжка не содержит веществ, поглощающих при 340 нм, т.е. оптические плотности растворов в обоих вариантах после исчерпания бихромата практически не отличаются друг от друга. На фиг.1 А также приведены теоретические кривые, рассчитанные из стехиометрии реакции окисления глюкозы бихроматом и полученного для бихромата коэффициента погашения. Соответствие экспеП р и м е р 3. Готовят 0,007 н.5, серно-хромовую смесь в отношении бихромата (нижний предел), взяв 0,77 г К СгО, далее определение проводят так же и в том же образце, что и в примере 1. Оптическая плотность дляопыта равна 1,03, а для холостой про;бы - 1,33. В итоге получают содержание ОВ в почве 0,014 мг С/г.Из сопоставления примеров 1-3 следует, что определяемое количество ОВ не зависит от концентрации бихромата по крайней мере в пределах его концентрации в конечной реакционной смеси 0,004-0,009 н., что свидетельствует о полноте окисления анализируемого ОВ, Выбор концентрации бихромата в каждом конкретном случае должен определяться особенностями используемого спектрофотометра и концентрацией водорастворимого ОВ в анализируемой пробе. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно повысить чувствительность определения, обеспечивает воэможность измерения водорастворимых ОВ даже в 89094бедных почвах и разбавленных растворах. Способ прост в исполнении и нетребует сложного оборудования.5 Формула изобретения Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве, предусматривающий приготовление водной вытяжки из почвы, окисление полученного раствора серно-хромовой смесью при концентрации НБО 1:1, охлаждение и последующее фотометрирование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, .;окисление серно-хромовой смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н. по бихромату ведут до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н., а фотометрирование полученного раствора, проводят при 340 нм.11318909 ЗО 0 бО ЭО 90 50 Ю 70 Ю Составитель В.Башкинктор А.Шандор Техред М.Моргентал Корректор Л.Пат ак полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектна оиз тве 597 . Тираж 776 ВНИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, ЖПодписноео комитета СССРй и открытийРаушская наб., д., 4/5