Способ измерения концентрационного распределения компонентов в диффузионной зоне

Союз Советских Социалистических Республик371481 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. Свидетельства-Заявлено 06 Л 111.1970 (11 о 1454235/26-25)с присоединеВием Ваявктт М -Приоритет -Оп; блпковдно 22.11,1973, Вкллетспь Л 12 Л 1.Кг. б 01 п 13/00 Комитет по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИОННОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ДИФФУЗИОННОЙ ЗОНЕИзоорстенис относится к области анализатвердых и жидких веществ, в частности изучения физико-химических свойств диффузионных слоев, образованных путем контактногоплавления кристаллов нлп взаимной дифрудин между жидкост 51 м 11,Известен способ определения распределения компонентов В диффузионной зопс приконтактной главке путем послойного удаления вещества и определения концентрации,причем удаление слоев производят травлением. Предлагаемый способ позволяет повыситьточность анализа и ускорить процссс измерений за счст удаления диффузионных слоеввторичным плавлением.Способ осуществляют и следующем поР 51 ДКС.Прн температуре выше эвтектпческой, нониже температуры плавления легкоплавкогокомпонента, получают жидкую прослойку.Послс замораживания системы образуетсяслой с граничными концснтрациямп С и Со.Затем систему нагревают, при этом за счетвторичного плавления выплдвляется частьпрослойки диффузионной зоны с концентрациями от С до С. При более высокой температуре выплдвляется слой с концентрациями отС 2 До С.,Зная граничные концентрации между жпдой и твердой фазами, диаграмму состояния н определяя при вторичном плавлении толщины выплавившихся слоев, устанавливают распределение концентрации в диффузионном слое.5 Г 1 р и м с р. Жидкую прослойку получалипутем контактного плавлсн 1 я системы Са - -1 п прп температуре 27 С в течениечас, для этого прпготовлялн обрдзць индия и галлия о цилиндрической фо 1)мы. Высота образцов100 лл, диаметр 3 лл. Торцы ооразцов, предназпачснпыс для контактпрования, шлифовали. Затем образцы укреплЯли В спс 1 ИальнОй кассете В вертикальном положепш, причем 5 для предотвращения конвекционного перемсшивания сверху помещали образец галлия, как мссс плот 1 ь 1 й. Для предотвранСепя Вытекания жидкости контактирование осуществлялп В стеклянной тдубочке с внутреншм диаметром 3 лл. Псрсд контдктировднисм кассету с образцами помещали в спиртовый термостат, имеющий температуру 27 С, После выдержки при этой температуре в течение 10 лик образцы приводили В контакт. В результате диффузии в месте контакта образуется жидкая грослойка, которая растет со временем по закону х=тгт, где х -- толщина жидкой прослойки, т время, Уг -- коэффициент пропорциональности, постоянный для дап ной температуры. По пстсчсшп ОпрсдслсяшогоРедактор И. Орлова Корректор Н. Аук Заказ 1950 Изд, Мв 1235 Тираж 755 Подписное 11 ИИПИ 1 очптста по ледам изобретений и открытий прп Совете Мпннстров СССР Москва, Ж.35, Раушскан наб., д. 4,5Обл -,ппоо 1 а(1 пн Костропскосо справлепнн издательств, полис)а 1)пп и книжной торговли времени кассету с образцами и контактной жидкостью между ними извлекали нз термостата и опускали в жидкий азот (большая скорость кристаллизации необходима для предотвращения макроликвации в жидкой прослойке), При этом жидкость между образцами кристаллизовалась, соединяя образцы галлия и индия в один образец. Далее полученный образец извлекали из кассеты и вынимали из стеклянной трубочки. Из него приготовляли продольный шлиф, закрепляли его в кассете и помещали в термостат с температурой 15 С (прослойка начинает плавиться при 16 С) .Затем температуру термостата повышали до 16 С, при этом выплавлялся слой толщиной 0,03 см. После этого температуру термостата повышали до 17 С, при этом выплавили слой толщиной 0,035 си. Повышение температуры термостата через градус производили до температуры 27 С, при которой происходит полное расплавление закристаллизовавшейся контактной прослойки. На весь процесс вторичного плавления затрачено 20 лин.Наблюдение за вторичным плавлением контактной прослойки велось с помощью микроскопа МБСпри двадцатикратном увеличении. Получена следующая зависимость расстояния х между границей жидкость - твердый сплав и плоскостью первоначального контакта от температуры: ТС х, с,ы 7"С х, слт 7 С х, сл16 0,03 20 0,09 24 0,2017 0,035 21 0,11 25 0,258 0,05 22 0,145 26 0,3019 0,065 23 0,17 27 0,35 Сопоставляя данные зависимости температуры плавления системы Ста - 1 п от концентрации легкоплавкого элемента, взятые из известной диаграммы плавкости для этой системы,Т-С С оо 7 С С,о;, Т-( С.оо 16 15,5 20 8,8 24 4,8 17 3,4 21 7,6 25 3,9 1 8 1 1,6 22 6,5 26 3, 15 19 10,2 23 5,5 27 2,3 с зависимостью х от температуры, находят концентрационное распределенс в контактной прослойке.20 Способ измерения концентрационного распределения компонентов в диффузионной зо не, образованной, например, в месте контактадвух кристаллов, с последующим плавлением и измерением концентрации различных слоев зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и ускорения анали за, осуществляют ступенчатый нагрев закристаллизованной диффузионной зоны, измеряют толщины выплавляемых зои с дальнейшим расчетом искомой величины по диаграмме плавкости.