Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов

,801304837 А 1 а) 4 В 01 О 3 02 С 05 0 27 00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ аЩ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ МАССОВОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЗ РАСТВОРОВ(57) Изобретение может быть использовано в химической промьппленности и позволяет повысить степень однородности гранулометрического состава кристаллов. Способ реализуется системой автоматического управления, включающей контур регулирования загрузкой исходного раствора в кристаллизатор 1 в зависимости от минимального значения уровня, датчик (Д) 2 нижнего уровня, блок 4 программирования, исполнительный механизм (ИМ) 13 исходного раствора, контур стабилизации температуры в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, содержащих Д 8, регулятор 9, ИМ 17 подачи хладагента. Система также включает контур регулирования величины рН суспензии в зависимости от концентрации и величины рН исходного раствора воздействием на подачу высаливателя. Этот контур включает в себя Д 5, блок 6 анализа начальных условий, блок 4, ИМ 15. 2 ил. щтабл.Изобретение относится к способам управления процессами кристаллизации, например, в химико-фармацевтической промышленности при производстве антибиотиков и может быть использовано в химической и пищевой промышленности.Цель изобретения - повышение степени однородности гранулометрического состава кристаллов.На фиг.1 представлена блок-схема системы, реализующей способ; на фиг.2 - зависимость изменения рН для различных начальных величин рН и концентраций исходного раствора (А - начальная концентрация 35 - 40 г/л, рН 1,2; Б в начальн концентрация 30 - 35 г/л, рН 1,3; В - начальная концентрация 25 - 30 г/л, рН 1,4). Система, реализующая способ, содержит кристалл изатор 1, снабженный рубашкой для охлаждения и мешалкой, датчики нижнего 2 и верхнего 3 предельных уровней, соединенные своими выходами с блоком 4 программно-логического управления, датчик 5 величины рН, соединенный своим выходом с блоком 6 анализа начальных условий и блоком 7 регулирования рН, датчик 8 температуры, соединенный своим выходом с блоком 9 регулирования температуры, второй вход которого соединен с выходом блока 4 програмно-логического управления, блок 10 программных задатчиков, соединенный своим выходом с блоком 11 переключения программ, второй вход которого соединен с выходом блока 6 анализа начальных условий, а выход соединен с блоком 7 регулирования рН, блок 12 ввода данных аналитического контроля, соединенный своим выходом с входом блока 6 анализа начальных условий. Выход блока 7 регулирования рН соединен с входом блока 4 программно-логического управления, выходы которого соединены с исполнительными механизмами: 13 - на линии загрузки, 14 на линии выгрузки, 15 - на линии ввода высаливателя, 16 - привода мешалки. Выход блока 9 регулирования температуры соединен с исполнительным механизмом 17 на линии подачи хладагента в рубашку кристаллизатора.Способ осуществляется следующим образом.В блок 1 О программных задатчиков заносятся оптимальные программы изменения рН в течение всего процесса кристаллизации, которые определяются на ЭВМ по математической модели процесса кристаллизации, включающей соотношения материального баланса, баланса популяции и выражение для параметра управления, При этом интервал возможного изменения начальных условий разбивается на ряд подинтервалов и для каждого подинтервала производится определение оптимальной програ м мы изменен и я р Н. В общем виде математическая модельпроцесса кристаллизации может быть представлена выражениемХ= (х), х(0) = х 0, 0(1(Т,где Х - вектор фазовых переменных (компоненты вектора включают: хч величина рН; х 2 - концентрация раствора; х з - распределение кри О сталлов по размерам и т. д );1 - текущее время;Т - конечное время;хо - вектор фазовых переменных в начальный момент времени.Критерий управления процессом кристаллизации имеет видгв1=хзс 1 г, (2)где г, г, - нижнее и верхнее значе 20 ния размеров кристаллов,Задача оптимального управления формулируется следующим образом: по траектории системы (1) найти зависимость х (1)для программного управления, которая обеспечит максимум выражения (2).Данная задача решается известными методами теории оптимального управления.Для получения набора программ изменениях(1) проводится несколько решений дляразличных сочетаний х(0), х 2(0).На фиг.2 приведены найденные в результате решения задачи программы измерениярН для интервала изменения начальнойконцентрации окситетрациклина 25 - 40 г/л,разбитого на три подинтервала: 25 - 30;30 - 35 и 35 - 40 г/л, и интервала начальных значений величины рН 1,2 - 1,4.При поступлении сигнала от датчика 2нижнего уровня, что свидетельствует о готовности кристаллизатора 1 к загрузке, блок4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие на испол 40 нительные механизмы: 13 - на линиизагрузки и 16 - привода мешалки, а такжена вход блока 9 регулирования температуры. При этом начинается загрузка кристаллизатора 1 исходным раствором, включается мешалка и начинается охлаждение45 раствора в кристаллизаторе 1.Через блок 12 ввода данных аналитического контроля в блок 6 анализа начальных условий вводится значение начальнойконцентрации раствора, сюда же поступаетсигнал, пропорциональный величине рН раствора, от датчика 5 величины рН.При достижении заданного уровня исходного раствора в кристаллизаторе 1 сигналом от датчика 3 верхнего уровня блок 4программно-логического управления снимаетуправляющее воздействие с исполнительногомеханизма 13 на линии загрузки и загрузка раствора в кристаллизатор 1 прекращается.1304837 Гранулометрический состав, мас,7 Среднийразмерчастиц,мкм Размерфракций, мкм По известному способуИз крис- После таллиза- фильтра тора Из крис- Послеталлиза- фильтратора 16,11 13,55 16,92 19,23 14,43 11,34 17,67 13,98 17,94 21,85 12,0 63 13,13 16,63 17,64 27,89 14,42 16,46 16,70 63-50 50-40 40-30 30-2020-10 56,5 45,0 28,6 35,0 14,85 25,0 15,1 15,0 8,81 9,93 12,8 5,0 8,42 0,68 1,45 1,42(10 Блок 6 анализа начальных условий формирует сигнал блоку 11 переключения программ, который в зависимости от начальных значений концентрации и величины рН исходного раствора выбирает нужную программу изменения рН, хранящуюся в блоке 10 программных задатчиков, и формирует управляющее воздействие блоку 7 регулирования рН, который через блок 4 программно-логического управления воздействует на исполнительный механизм 15 на линии ввода высаливателя, в результате чего реализуется выбранная оптимальная программа изменения рН.При достижении заданного конечного значения рН блок 4 программно-логического управления снимает управляющее воздействие с исполнительного механизма 15 и загрузка высаливателя прекращается.После окончания выдержки блок 4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие исполнительному механизму 14 - на линии выгрузки суспензии.После окончания выгрузки, о чем свидетельствует сигнал от датчика 2 нижнего уровня, блок 4 программно-логического управления снимает управляющие воздействия с исполнительных механизмов 14 - на линии выгрузки и 16 - привода мешалки, а также снимает управлящий сигнал с входа блока 9 регулирования температуры и кристаллизатор 1 приходит в исходное состояние,Предлагаемый способ управления периодическим процессом массовой кристаллизации из растворов по сравнению с известным позволяет повысить однородность гранулометрического состава получаемых кристаллов, в результате чего сокращается количество мелких кристаллов, которые могут проходить через фильтровальную перегородку при фильтровании и приводить к потерям продукта с маточным раствором, и сократить количество крупных кристаллов, которые при кристаллизации могут захватывать примеси маточного раствора, что может привести к нарушению требований фармакопеи к готовому продукту.Пример, В пустой кристаллизатор загружают 5,5 м" раствора окситетрациклина концентрацией 37,5 г/л и рН 1,2. Раствор охлаждается подачей рассола в рубашку аппарата до 18 С, затем в раствор при непрерывно работающей мешалке подается высаливатель (12 Я раствор аммиака). При этом скорость изменения рН каждые 5 мин составляет соответственно, ед. рН/мин: 0,4;0,04; 0,07; 0,15.Общий расход раствора аммиака составляет 330 л. Конечная концентрация маточника составляет 2,675 г/л.После фильтрации и сушки получают204 кг окситетрациклина влажностью 7 м ас./о.Сравнительные данные по известному ипредлагаемому способам приведены в таблице.1304837 формула изобретения рН( гд. рд/ Составитель Т. ГоленшинаРедактор П. Гереши Техред И. Верес Корректор Л. ОбручарЗаказ 1336/4 Тираж 657 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 45Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов, включающий загрузку исходного раствора, измерение величины рН суспензии и изменение ее по определенной зависимости подачей высаливателя, прекращение ее подачи с последующей выгрузкой суспензии, отличающийся тем, что, с целью повышения степени однородности гранулометрического состава кристаллов, дополнительно определяют зависимость изменения величины рН суспензии в кристаллизаторе от концентрации и величины р Н исходного раствора, измеряют температуру и уровень раствора в кристаллизаторе, а также текущие значения концентрации и величины рН исходного раствора, при этом по достижении минимального значения уровня осуществляют загрузку исходного раствора в кристаллизатор, а по достижении максимального значения уровня прекращают ее и стабилизируют температуру в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, затем по текущим значениям концентрации и величины 1 О рН исходного раствора выбирают соответствующую зависимость изменения рН суспензии, а подачу высаливателя прекращают и производят выгрузку суспензии по достижении текущим значением рН суспензии постоянного значения.