Способ исследования кристаллов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 4 0 01 11 24/1 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕН И ТЕЛЬСТВУ(56) Альтшуллер С.А., Козырев Б.И.Электронный парамагнитный резонансэлементов промежуточных групп, И.:Наука, 1972, гл. 11.Власенко Л.С. и др. Фото-ЭПР Кцентров в облученном электркремнии. ФТП, 1980, т. 14,с. 2152-2156. онамивыл11 54) СПОСОБ ИССИЕД 57) Изобретение о НИЯ КРИСТАЛЛО обласносится к тела, физ ожет быть ия информа ки ти физики твердог полупроводников и зовано для получе испольии о Н АВТОРСКОМУ микроструктуре примесных и структур ных дефектов в кристаллах. Цель изобретения - расширение объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле, Цель достигается тем, что на кристалл, помещенный в магнитное поле, воздей-. ствуют светом, осуществляют модуляцию магнитного поля и при направле" ниях вектора напряженности магнитного поля вдоль осей симметрии крис таллов регистрируют зависимость фотопзоводимости кристалла от величины магнитного поля. Период модуляции магнитного поля Т устанавливают из условия Т 37 где - время жизни фотовозбужденных носителей в кристалле, а регистрацию фото проводимости осуществляют на частоте модуляции, но в фазе, сдвинутой на 90 относительно фазы модуляцииомагнитного поля. 2 ил.Ф1 12969Изобретение относится к Физикетвердого тела, физике полупроводников, а именно к изучению свойствпримесных центров и дефектов, и может быть использовано для полученияинформации о микроструктуре примесных и структурных дефектов,Цель изобретения - расширение,объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле. 10На фиг. 1 представлена зависимость фотопроводимости кристаллачистого кремния при изменении магнитного поля, направленного вдольоси симметрии с 111); на фиг. 2 -та же зависимость для кристаллов,содержащих фосфор.Способ основан на физическом явлении изменения фотопроводимостикристаллов при значениях магнитного поля, соответствующих точкампересечения магнитных подуровнейпарамагнитных центров. Такое изменение фотопроводимости кристаллов наблюдается при направлениях векторанапряженности магнитного поля вдольосей симметрии кристаллов и при изменении величины напряженности магнитного поля имеет вид резонансныхпиков30При отклонении вектора напряженности магнитного поля от осей симметрии кристалла интенсивность пиков уменьшается и увеличивается их ширина,Таким образом, при реализации предлагаемого способа измеряется фотопроводимость кристалла при изменении величины Н магнитного поля, и при значениях Н, соответствующих точкам пересечения уровней парамагнитных центров, наблюдаютсяострые пики. При изменении величины магнитного поля изменяется магнитосопротивление кристаллов и не удается выделить интересующие нас пики на фоне сильного изменения проводимостикристалла за счет магнитосопротивления. Кроме того, если точки анти- пересечения уровней парамагнитных центров находятся в слабых магнитных полях Н " 10-1000 Гс и регистрация фотопроводимости ведется на высоких и сверхвысоких частотах, то накладываются еще нежелательные эффекты циклотронного резонанса на свободных фотовозбужденных но 12 гсителях. При этом также невозможновыделить необходимые пики фотопроводимости,Поэтому необходимо осуществлятьмодуляцию магнитного поля по вели"чи.е и регистрировать сигналы изменения фотопроводимости методомсинхронного детектирования на частоте модуляции. Частоту модуляциимагнитного поля устанавливают так,чтобы период Т модуляции удовлетворял условию ТЗь, где с - времяжизни фотовозбужденных носителей,а фазу опорного сигнала сдвигаютона 90 относительно фазы модуляциимагнитного поля.Положение линий в регистрируемомспектре дает важный параметр, точку пересечения уровней. Эта точкаявляется свойством самого центра.Ширина наблюдаемых линий при точном совпадении направления магнитного поля с осью симметрии связанас естественной шириной магнитных под.уровней парамагнитных центров. Эташирина связана с временами спиновой релаксации парамагнитных центров. Таким образом, по ширине наблюдаемых линий можно определить времена спиновой релаксации центров.П р и м е р. Измерения проводились с кристаллами чистого высокоомного р-типа с удельным сопротивлением 3000 Ом см. В кристалле создавались дефекты с помощью облучения-квантами. Доза облучениясоставляла 10 з -квантовсм,1 Измерения проводились на стандартном спектрометре ЭПР 3-сантиметрового диапазона. Образцы помещались в резонатор спектрометра, освещались через окно в резонаторе светом лампы накаливания мощностью 100 Вт. В свете лампы накаливания содержатся кванты с энергией, соответствующей ширине запрещенной зоны кремния Е - 1, 1 эВ. Поэтому при освещении образцов таким светом возникала фотопроводимость.Экспериментально было установлено, что интенсивность света следует выбирать так, чтобы обеспечить поток фотонов на образец больше, чем 10 см с , При использовании более мощных источников, например лазеров, интенсивность потока следует огра 18 2 ничить величиной 10 см с , так как наступает перегрев образца, что3 12приводит к уменьшению интенсивностинаблюдаемых сигналов.Регистрирующая система спектрометра ЭПР позволяла измерять изменемние СВЧ-фотопроводимости кристаллакремния по изменению добротностирезонатора. Величина СВЧ-мощностив резонаторе устанавливалась достаточно малой, порядка 1 мВт, чтобыуменьшить шумы в регистрирующемтракте. Частота модуляции магнитно нго поля была 100 кГц, т.е. период1модуляции Т = в в= 10 с был1010на порядок меньше, чем время жизнифотовоэбужденных носителей = 10 . ев исследованных кристаллах кремния.Амплитуда модуляции магнитногополя 1 Гс. Измерения проводилисьпри температуре образцов 25 К. Фазасинхронного детектора спектрометраоЭПР устанавливалась равной 90 относительно фазы, при которой наблюдаются обычные сигналы ЭПР.Вид зарегистрированного изменения фотопроводимости кристалла приизменении величины магнитного поля,ориентированного вдоль оси (111)кристалла, показан на Фиг. 1. Изменение фотопроводимости кристаллапроисходит при значении магнитногополя Н = 388 Гс, при отклонении вектора напряженности магнитного поляот оси с 111 кристалла линия уширяется и ее интенсивность падает.Таким образом, приведенная наФиг, 1 наблюдающаяся линия свидетельствует о наличии в кристаллекремния, облученного-квантами, дефектов. Ось симметрии этих центровсовпадает с осью кристалла с 111 р,Точка пересечения уровней Н = 388 ГсВ этом же кристалле наблюдалсяобычный спектр ЭПР от триплетныхпарамагнитных центров, представляющий собой двелинии при значенияхмагнитного поля Н, = 2786 Гс и Нг=3646 Гс. Этот спектр наблюдалсятолько в ориентации Н (111 ). Порасщеплению между этими линиямиможно определить константу триплет 1ных центров Р = - 03 е - Б 1) = 430 Гс2и параметр Е =.Б"-Н и 430 тт183 Гс.Чувствительность предлагаемогоспособа достаточно высока.96912 Способ исследования кристаллов,включающий воздействия на кристалл 45 5 1 О 15 20 25 Э 0 35 Ее можно оценить, исходя из следующих данных, При облучении -квантами скоростЬ введения дефектов порядка 10 с ; При дозе облучения-г10 см в кристалле образуетсям -г42 Э10 см дефектов, причем дефектов самого различного вида, в том числе и непарамагнитных, Наблюдающиеся центры являются возбужденными триплетными состояниями дефектов, поэтому их цоля весьма мала и сос-атавляет 10 - 10 от полной концентрации дефектов. В приведенном примере концентрация триплетных центров порядка 10 см. Так как отношениеасигнал/шум на фиг. 1 превышает 10, то чувствительность предлагаемого" способа позволяет зарегистрировать .10 триплетных центров.9На фиг. 2 приведен наблюдающийся спектр для кристалла кремния и-типа с концентрацией атомов фосзФора 10 см , облученного-кван 5 -2тами дозой 10 см . В этом кристалле кроме уже описанной линии при Н = 388 Гс наблюдается ряд линий от других парамагнитных центров линии а, Ь, с и с 1). Эти линии возникают только после облучения кристаллов-квантами н только в тех кристаллах, которые содержат атомы фосфора. Поэтому можно предположить, что эти новые линии относятся к возбужденным триплетнью состояниям комплекса фосфор + вакансия, Ранее эти триплетные центры не наблюдались. Формула изобретения светом, постоянным магнитньм полем и полем модуляции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расширения объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле, вектор напряженности постоянного магнитного поля направляют поочередно вдоль осей симметрии кристалла, период Т поля модуляции устанавливают из условия Т с Зь при этом регистрируют зависимость фотопроводимости кристалла от величины напряженности постоянного магнитного поля в фазе.осдвинутой на, 90 относительно фазы поля модуляции, где о - время жизни фотовозбужценных носителей,,ГвИУ ие,2 Составитель В. Майоршиец ТехРед И.Попович дактор Н. Ки Л. Пилипенко ор аказ 769 Тираж 777 НИИПИ Государственного к по делам изобретений и 35, Москва, Ж, Раушскаписно омитета СССРоткрытий Проектная, 4 оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгор