Способ количественного определения жирных кислот

(21) (22) (46) (71) (72) А,И, и Л. (53) (56) 3867500/31-0411.03,8528.02.87, Бюл.Институт химии иП,М.Соложенкин,м.В,И.НикитинН.К.Иванова,исичкина ль техноационных т, 1954, рия В,А,огич рбоксильонные иорита,ки труди1980,Влия ого обог с. 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ИСАНИЕ И емикопныи, О,А.Л ,Кабанова543,42.063(088.8) Саградян А.Л. Контро еского процесса флот к, М.: Металлургизда гдергауз В,Е., Чанту ие формы введения ка собирателя на сорбци ционные свойства флю Технология переработ тимых руд. М.: ИПКОН -69.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н 1 РНЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к определению жирных кислот в растворах.Повышение чувствительности определения достигается обработкой фильтратабис- М(1-оксил,2,6,6 -тетраметилпиперидил) -М-метилдитиокарбаматом 1свинца (ОТК), Анализ ведут обработкойпробы концентрированной Н 804, СНС 1 з,отделяют экстракт, обрабатывают егосмесью Сц 804, триэтаноламина и уксусной кислоты, Полученный раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают ОТК споследующим измерением спектровэлектронного парамагнитного резонанса. Способ позволяет повысить чувствительность, снизить время анализадо 20-25 мин. Точность анализа составляет 3,3 отн.Х, 1 табл.с.) 20 с)0 Изобретение относится : ацлдтческой химии, д именцо к агределециюжирных кислот в растворах.,Цель изобретения - повыщение чувствительности определеци)Способ осуществляют сл(дующимобразом.Методика определения, В де;штепвную воронку емкостью 150 мл и )мепают60 мл исследуемого раствора жирныхкисхОт (липидов), добявл 5 к)т 2 каплиКОНЦЕНтРИРОВЯЦЦай СРРЦОЙИГГотЫ Д:ЯраЗЛОжЕНИя аЛЕта (цдЛЬМтдтс), С-Раратов и т,д,), приливают 5 м) х)О"роформа и встряхивают в т( чепце2 мин . Нижний хлор(э эмц . сл(. й Г:1 иВаЮт В ДРУГУО ЦЕЗИте ГНУО ОРО:(КУна 100 мл, 01 ердцю экстр;и;)с с(НцнПОВТОРЯО Дна РД Д, таРУЮ ЦОРГЦИЮхлороформа берут тдкя(Р 5 м,г. Хл а) Оформцые зкстрдкты промывают дст.17рованой одой и добавляю 0,5 мцсмеси, приготовленной с:1 елующим Образом: в мерную колбу цд 250 мл го -бавляют 8,125 г сульфата меди,16,763 г триэтанолдминд, 0,75 г ле-.ДЯНОЙ УССУСРОй Кисг 1 ОТЫ и ЦОагЯТметки дистиллировацой вог;ой, послечего встряхивают в течение 2 мин,Образующиеся при зтам карбакслатыМЕДИ ра СтВаряОтСя В ХЗра(аЕ .Полученный экст;эдкт фи: 1,1уют ч( -рез сухой аумажцый фильтр в сухукгмерную пробирку ц 20 гоп, сюда жсвводят 1 мл хцарофармца(. рдстардгбис - )- (1-Оссил - 2, 2, б, 6 - те траме тил -пиле рРдил-(г ) - с - ме тилдтиа кг рбдма т 1свинца концентрацией 2 мг/мл н дав)вдят до ме.тки х Гарафармам. 0,25 млисследуемог о раствора ломе цют встеклянцую дмпу.у диаметром б мм.Спектры )ПР регистрировали ца рдпц) -СПРКТРОМЕ 1 ЭР с,.) 13 с)б. В КД с СТ 3( ОГ)-РаЗЦЯ СРа ВЕНИЯ СГО)УСстзп фКГИр 0 в а н н а с к О;1 и ч Р с т Б О Мп с), Гз:1 с) д р (31(( ГкристалгИсескуо рещетку .1 сс),Содержание жирцых кисло г Опрсде -ляют по калибровочной кризй, дляпостроения которой н делитльцуюворонку на 150 мл последовательнавводят водные растворы липдав ссодержанием от 1 до 20 мг(5, доводят О;эппЙ Объс 1;с) и 131 и Гг 31 РР Г 1 Г -ТУПсЮТ ТДК ж(3(ДЕ И с 1 РИ сЗЦИЗГГра бы,ХОЛОГТ;)Г ОПКТ Гс)ТОНЯ 1 сзс".ОГИс ЦЫМ)ПРЯ ЗИМ ГД;1 ГГ СИЗяРС)ГН:Г(СГ 130;1(. а 1 с)Рдлд Гс Р Мс 75 МР:"ОИКС 15 Ь , гд -нс Для ОПР(ЗД(лР ни а жР 11)НЫУ, кис;1 ат Р СуЛ(сфИТНЫХ ГРНР Эд 11 Х с (1)5:с рИТР бе 1)ИТР ) ц(1:сдСТИ 51 Е ) КЛсцИТП р и м е р, Наески минералов крупцостьк)0,2+0,0(ч мм)с) ГРЯ батывЯкгг ОГцы Н Рс тОРдми;ц - пила различной ка;гцс цтрдпии 5- 20 мг,/г) при 1:Ж . - .:20 путем пг р(. - 11 Рпивдция те.с;(.цие 1 О ми) са .нхд - сО (КОИ РГР Ял К(, 5 (г, с 7 сЭГС г,-, р, ШС ТД 11)1 с К У М:)М О 1,(.,Г 51 КГВ Г.;Э" ,Гую фд:3 у От жГ;1 к 0: (1 г) Обс 1 1 ), тве в цую фд у П 1:с).ыгдк)1 50 )с;Гис-РГЛ и- Р О 13 Я Ц Н с) Й Б г)Г Ь ) П Э Р 3 Т О сг (. (с г) с 1) сс Т С . с 1 ДКРЕПИВсюЙСЯ В ИДС ЦатРЦЕВЫХ ГО. РИ жиЭ 1(Ь 1 Х КИС:1(стО 11":1:ЦДР СЯ ГЗО; с)Р1:сРаба 2), Д .ГИНЕДЛ ВсСУ:3 И(ГОТ ГО)ГО Го ак. ум-:Гдсаса. Высущенцый мицРРс 7 51 Обэ Ь. ь:1 ют хлОРОфо)Р;ОУГ5 ГН 1 д 1".г) 5 М:1) цс;Т(М (ТргХРГсНР 51 ег)цай ГэаГст)ке Г цэ 1 тертг)Й прсб - КОЙ Рмк( с тьк; 10 мл, В т ) 1 сучассьГСс ГОР)ИЭУЕТСЯ ФИЗИЧЕСКИ КРЕПИВ- с 1:и ся с.абрдтсль в Идс- жцрць:х ки( - с:От, Хцр(Э(7(;Гс 5)ЫР ЗКС.ГрдКтгв СЛИдО 1 месте (проба 1 а минерал в тс х же условиях эбрабдгывасоз снес юЛораОЭ+(ссКГ)со идя Кис Л(Э г с)Д.ЕЛЯ, ЗДК РЕПИ)ЦЕ СОСЯ В ВИДЕ Кань,СВЫХ СО.ГЕЙ жИРЦс)( КИСТОТ) Ра(.тЗОРЫ с:пвао г вме с г: (прсэбд (г) .1 рабы 1 и 2 Обрбатыдют цс мстс - ДИКЕ, ОСЦвай Г. ПРИМЕРЕ , ГКРс. с)Г)рс, 3 ОМ) пробс .с И (с ( ГОСЛ( Г;,) О 1 ГНЗ ки Вадаи) с)б эс 1 э ты)до смес 5(5 су:1 фата мсди, Эризтдцламин уксусцзй К 51 СЗ О 113 стг. )1 УЛС) Офа РМГГсЙ Г)1 ОЙ фи ьтэу юг с 1 е):;: у;(ОЙ б ."Г(35 кнГсс Г 5 31 сГ Э ": 0 ЭРбс 7 Тспс 1 ОГ;1:;(3( Г 1( КР годике.1)гс Зу)1 ТТГ дс:ЛИЗ Эг(Ррнак)Г 10 Т 1.:вго собирателя, сорбировацнога нацесульфидных минералах, приведенытблице.Определено, мг Остаточная концентрация на минерале Сумма Пробы 23 Флюорит О,б 0,10 0,09 0,38 0,06 0,63 Кальцит 0,6 0,21 0,09 0,22 О, 10 0,62 Варит 0,6 0,22 0,1 0,21 0,07 0,61 Целестин О,б 0,06 0,13 0,25 0,17 0,61 В целях установления достоверности полученных результатов относительно одной концентрации олеата натрия (липидов) 0,789 10М были вычислены коэффициент вариации и доверительный интервал, Для этого была проведена экстракция восьми растворов одинаковой концентрации 0,789 10М олеата натрия (липидов) и определено его количество по вышеописанной методике (пример).Истинная Правильностьл 8-, 1 с30 О =и 0,027 Доверительныйинтервал средОф 81+0,027 Относительная концентрацияНайденная О, 789 концентрация 0,757 0,822 0,838 Оэ 773 0822 0822 0,773 0,773 0,810 0,033 стандартное отклонение яр, 10- М 0,041 Среднее значение х10 МСтандартноеотклонение8- 10МОтносительное него результата35 погрешность8 100----- 7 3 3о40 С истПредлагаемый способ повышаетчувствительность определения в 20 раз(известный способ 60 мг/л; предлагаемый - 1-20 мг/л), Длительностьанализа 20-25 мин, относительная погрешность З,ЗЕ. Формула из обре те ния Способ количественного определения жирных кислот путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой, хлороформом, отделения экстракта, обработки его смесью сульфата меди, триэтаноламина и уксусной кислоты, отфильтровывания полученного раствора, обработки филь. трата производным карбамата свинца с последующим анализом полученного1293 б 1 б Составитечь С. ХованскаяТехред н,Кадар Корректор А. Тяско Редактор А. Ревин Заказ 379/48 Тираж 1 77 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве производного карбамата свинца используют бис- И-(1-оксил,2,6,6 тетрлметилпиперидил 4) в 3 в ме днтиокарбамата 1 свинца и анализ ;р водят измерением спектров злек - тронного парамагнитного ре онан са.