Способ определения таллия в природных и промышленных объектах

СОЮЗ СОЕЕтСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (11 21/75 01 Ы ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ 1 д) ЗОБРЕТЕНИЯ Н У У СВИДЕТЕЛЬС АВТОР ической и фи Р ,К. Гусейно аналитичес9, т. 2,ракционно-фотоие таллия (111) януса зеленонал, 1977,ИЯ ТАЛЛИЯ ОБЪЕКТАХ ПРИ(71) Институт неорганзической химии АН АзС(56) Шарло Г. Методыхимии. М.: Химия, 196с. 1026- 1027.Гусейнов И.К. Экстметрическое определенв виде галогенталлатаго. - Азерб.химич.журВ 5, с. 107.(57) Изобретение касается определения таллия в природных и промышленных объектах, может быть использо,вано в химической промышленности ипозволяет повысить чувствительностьи селективность определения. К селективной части анализируемого раствора с таллием добавляют 37-ныйраствор пероксида водорода, 1 М раствор хлорида лития и серной кислотыдо концентрации 7,2-8,6 н., Послеохлаждения добавляют 0,17 - ный раствор януса синего и смесь ацетона столуолом и экстрагируют. После отделения органической фазы измеряютоптическую плотность экстракта нафотоэлектроколориметре с фильтромУ 7. 2 табл.1272232 5 ормула из етен ия в природСпо В растворелия (расхожде пределения та ышленных объектых и п ах, включаю-.емого матери него хлоридго красйтешегося комЧувствител0,05 мкг/млпогашения 1,погрешностьВ табл.количества попределении, 14%,приведены допустимьсторонних ионов при о ителе тическойт л и ч а юелью повыг т П лия в новог еделение тал- едно-перротир име руде к о конце 0,5 г анал льчают дор 2, О лчедано трата. изируем селективнос ве основного с синий в ерной кислодо концентрабразца дры,ают д злагают царскоиуха, приливаодкой, упа Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения таллия в рудахи концентратах.Цель изобретения - повышение.чувствительности и селективностиопределения.П р и м е р 1. Определение таллия в растворах,К аликвотной части анализируемого раствора, содержащего 6,80 мкгталлия, приливают 0,2 мл 3%-ного. раствора пероксида водорода, 0,2 мл1 М раствора хлорида лития, сернойкислоты до концентрации 7,2 н. (общий объем водной Фазы 10 мл). Послеохлаждения приливают 1,4 мл 0,1%-ного раствора януса синего, 5 мл смеси (1:1) толуола с ацетоном и экстрагируют 15 с. После отделения органической фазы измеряют оптическуюплотность экстракта на Фотоэлектроколориметре ФЭКМ с использованиемкрасного светофильтра В 7 и кюветс 1 = 0,5 см относительно экстрактахолостого опыта.,Основной краситель янус синий,синтеэируемый сочетанием диазониясафранина Т с-нафтолом, имеетформулу СН2 наидено 6,83 мкг тал-.ие 0,4%).ность определенияоэффициент молярного10 ), относительная ют 5 мл соляной кислоты, упаривают,приливают 2 мл соляной кислоты (1:1).Стенки стакана обмывают водой, нагревают до кипения и опускают в раст вор предварительно очищенную разбавленной азотной кислотой медную спираль и кипятят в течение 10 мин. Нерастворившийся остаток отфильтро"вывают и два раза промывают фильтр 10 водой. Фильтрат переносят в колбуна 50 мл и доводят до метки водой,Содержание таллия определяютв аликвотной части по примеру 1. Содержание хлорид-иона в аликвоте составляет 0,04 М, содержание сернойкислоты 8,6 н.Найдено 5,9 10"з % таллия. Ошибкаопределения 0,03%.П р и м е р 3. Определение таллия Ю в колчедано-медно-перротиновой руде.Разложение образца проводит попримеру 2, а определение таллия -по примеру 1.Содержание хлорид-иона в аликвотесоставляет 0,03 М, содержание. сернойкислоты 8,0 н.В руде найдено 8,110 ь % таллия.Ошибка определения 0,2%.В табл. 2 представлена статистичесЗр кая обработка результатов определения таллия в искусственных смесяхянусом синим предлагаемым способоми янусом зеленым известным - п=5,р = 0,95. щий переведение аналиэируала в раствор, введение вионов и раствора основноля, экстракцию образовавплекса органическим растпоследующее измерение опплотности экстракта, ощ и й с я тем, что, с цшения чувствительности ити определения, в качесткрасителя используют януприсутствии 7,2-8,6 н. сты, а хлорид-ион вводятции 0,02-0,04 М.1272232 ЬПродолжение табл Расхождение, 7 Найдено таллия Постороннийион мкг 100,00 9,70 1: 1001:3000 Гр В 9,70 100,00 Таблица 2 Метод Введено Найдено Среднее Х Х, Х Ь.11003Х 2,62 4,48 4,542 4,03 х 0,1119 4,542+х 10+ 0,1119 Янус .4,70зеле- ный 4,50 4,50 4,53 4,70 Янус 16,6 16,59 16,596 0,245" 0,028синий 1016,596+ 0,0017Редактор А.Козориз Корректор Г. Решетник Заказ 6333/43 Тираж 778, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5