Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях

/48 01 ОСУДАРСТ 8 ЕННЫИ КОМИТЕПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О СССРРЫТИЙ НИЕ ИЭОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1006/28-1405.859.86. Бюл. Бф 34ковский ордена Трудового Знамени научно-исследоваинститут гигиенырисмана.Юдина и М.В.Егорова .9(088.8)ег 1.Р. ес а 1. Апа 1. с 1 гп.76, ч. 87, р. 313-321. пап Н.Ь. ег, а 1. Апа 1. СЬе, ч, 49, р. 1090-1093.Бг.В., Раг 1 сдпзоп Е.Б. Аг. з 1 еггегз, 1974, ч. 13,(21) 389 (22) 24. (46) 15.0 (71) Мос Красного тельский им.Ф.Ф.Э (72) Т.В (53) 615 (56) А 1 о АсСа. 19ТгасЬ ппзггу.Сгозз АЬз, Беат р.107-10(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЭКТОДЕРМАЛЬНЫХ ТКАНЯХ (57) Изобретение относится к области коммунальной гигиены и промышленно- санитарной химии, Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа. Пробу измельченных волос помещают в фарфоровый тигель, добавляют 307-ный раствор тетраметиламмония и помещают в термостат. Полученный раствор разбавляют бидистиллированной водой, переводят его в пробирки и центрифугируют. Раствор переносят в другую пробирку. Фиксируют объем. Получают раствор У 1. К осадку приливают азотную кислоту, поме- э щают на водяную баню, а затем добавляют пергидроль. После нагревания раствор охлаждают, фиксируют и по- ф лучают раствор 11 2. В растворах У 1 и 2 раздельно определяют содержание Я металлов. 3 табл,авйИзобретение относится к коммунальной гигиене и промьпвленно-санитарной химии, а именно к методическим аспектам определения элементов в биологических пробах.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа эа счет использования для разложения ткани ЗОБ-ного тетраметиламмония и дополнительного введения пергидроля в кислотный растворитель,Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях включаетстадии разложения 0,25 г пробы в307-ном водном растворе тетраметиламмония (ТМА) из расчета 3 мл ТМА на0,25 г пробы, термостатирования втечение 2 ч, разбавления полученногораствора водой, центрифугирования иотделения образовавшегося осадка,обработки его кислотным растворителем, содержащим 1 мл концентрированной азотной кислоты и 307.-ной перекиси водорода (пергидроля) в соотношении с азотной кислотой (0,8-1,2)::10, раздельного атомно-абсорбционно 1 го определения тяжелых металлов вдвух растворах и суммирования полу-,ченных показателей по каждому определяемому элементу,П р и м е р 1. Пробу измельченных волос массой 0,25 г помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 мл ЗОБ-ного водного раствора ТМА и поо мещают на 2 ч в термостат при 70-75 С Полученный раствор разбавляют 4-5 мл бидистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки. Ополаскивают тигель 2 раза примерно по 1-2 мл бидистиллированной водой и добавляют в пробирку. Объем доводят водой до 10 мл. Центрифугированием отделяют раствор от осадка. Раствор переносят в другую пробирку, Фиксируют объем (раствор 9 1). Е( осадку приливают 1 мл концентрированной ЕЕИОз и помещают на водяную баню.Через 15-20 мин добавляют О, 1 мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора (примерно 30 мин), охлаждают раствор, Фиксируют его количество. Получают раствор У 2. В растворах 11 1 и У 2 раздельно определяют содержание металлов методом . атомной абсорбции. Результаты суммируют и находят концентрацию (мкг 7)50 55 51 О15 20 25 3035 40 45 каждому иэ металлов в волосах поформулеС-1007.Ргде Я - суммарное содержание металла мкг;Р - вес пробы волос, г,Результаты определения в волосах Со, Их, Си, Мп и Хп представлены втабл. 1.П р и м е р 2. Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примеру 1. В данном примере соотношение НО:НИО, составляет 0,8:10, Полученные результаты представлены в табл.2.П р и м е р 3. Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примерам 1 и 2, при этом соотношение НО :ЕБО в кислотном растворителе составляет 1,2:10. Результаты представлены в табл, 2.П р и м е р 4. Пробу предварительно промытых и измельченных ногтей массой 25 мг помещают в фарфоровый тигель, добавляют 0,3 мл 307-ного водного раствора ТМА и помещают нао2 ч в термостат при 70-75 С. Полученный раствор разбавляют 1 мл бидистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки. Объем доводят бидистиллированной водой до 2 мл, Центрифугированием1 отделяют раствор от осадка, Растворпереносят в другую пробирку, Фиксируют объем (раствор У 1). Е( осадку приливают 0,2 мл концентрированной азотной кислоты и помещают на водяную баню. Через 5-6 мин добавляют 0,02 мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора, охлаждают раствор, Фиксируют его количество. Получают раствор И 2, Определение содержания металлов и расчет проводят аналогично примеру 1, Результаты представлены в табл, 3. В сравнении с известным способом- прототипом изобретение позволяет повысить точность определения тяжелых металлов (увеличивается воспроиэводимость за счет снижения относительного стандартного отклонения в 1,5 раза) и чувствительность (определяют содержание металлов на 20-507 выше, массу исходной пробы снижают в 4 раза), а также снизить потери при анализе на 5-3271257520 Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях путем разложения проб в растворе тетраметиламмония при нагревании, разложения нерастворенной части в кислотном растворителе, содержащем азотную кислоту, атомно-абсорбционного определения концентрации металлов раздель О таблица Марганец Элементы Кобальт Никель Медь Цинк Содержание в растворе 1, мкг 0,3+0,09 6,3+0,7 16,7+1,6 1,3+0,09 29,6+1,6 Содержание в растворе 2, мкг 0,14+0,05 1,8+0,21 1,5 т 1,2 0,55+0,07 4,2+1,3 Суммарное содержание, мкг 0,4+0,08 8,2+0,28 17,5+1,8 1,74+0,16 33,7+2,9 Концентрации вволосах, мг% О, 163+0,02 3,3+О, 11 7,0+0,72 0,74+0,06 13,5+ 1, 16 Таблица 2 Содержание металлов, мг % Соотношение НО - НЮзв кислотном растворителе Кобальт Никель Медь Марганец Цинк1 0,17+0,02 3,1+О,1 6,5+0,5 0,72+0,06 0,16+0,02 3,3+0,1 7,0+0,7 0,74+0,06 О, 17+0, 02 3, 1+О, 3 7, 2+0,6 О, 8+О, 07.13, 1+1, 1 13,5+1,2 12,9+1, 2 0,8: 101:10 1,2:10 Среднее содержание,мг% 13, 17 О 166 3, 17 Ь 5 0,75 2,3 5,56 КоэфФициент вариации% 3,483,64 555 Т а б л и ц а 3 Содержание микроэлементов, мг Х Соотношение Н О,НЮ 1в кислотном растворителе Кобальт Никель Медь Марганец Цинк 0,46+0,07 1,9+0,1 1,81+0,9 0,80+0,040,68+0,03 1,55+0,09 2,68+ 1,1 0,79+0,04 26,4+2,8 33,3+4,2 0,8:10 1:10 Формула изобретения но в частях пробы, растворимой и нерастворимой в тетраметиламмонии с последующим суммированием этих величин, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, используют30%-ный водный раствор тетраметилачмо,ния,а в кислотный растворитель дополни-. тельно вводят пергидроль в соотношениис азотной кислотой 0,8-1,21:1 О.1257520 Продолжение табл.3 Соотношение Н О :НКО в кислотном растворит 0 57 1 71 2 28 0 79 30,47 0,18 0,44 0,015 0,11 3,61 Составитель Н. ГуляеваРедактор А. Долинич Техред Л.Олейник Корректор С, Шекмар Заказ 4910/41 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул,Проектная, 4 1,2: 10,Среднее содержание Величина среднегоквадратическогоотклонения (6) Содержание микроэлементов, мг 7.1 балы НикельМедь Марганец Цинк 0,54+0,05 1,67+0, 1 2,34+1,2 0,77+0,03 3 1,7+3,6