Способ получения катионита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) И 1) 5 р 4 С 08 7 5/20 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1, ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКО се с а(71) Институт химии нефти и прироных солей АН КазССР(56) Авторское свидетельство СССРУ 566763, кл. С 08 Л 5/20, 1975.Авторское свидетельство СССРУ 659579, кл. С 08 С 8/20, 1976. ТАа 54) (57 ЛУЧЕНИЯ КАТИОНИлистого продуктри нагревании,й с я тем, что,емкости катионитаса,в качествеа нефтепереработСПОСОБ Пванием смеработкич а ю.щ и сульфир нефтепе т повышен цел и упрощения проце СМОЛИСТОГО ПРОДУК ОПИСАНИЕ ки используют гудрон - остаточный продукт вакуумной перегонки мазутов следующего состава, мас.7.:Асфальтены 3,1Смолы 18,7Масла 78,12Карбены и карбоиды 0,08 и сульфирование проводят отработанной серной кислотой процесса алкилации бензинов прямой гонки следующего состава, мас.7.:Моногидрат сернойкислоты 84-86Органические соединения 5-7 йЮВода Остальное сначала при 95-100 С а течение 2-4 ч Щ и массовом соотношении гудрона и кислоты, равном 1:(5-15), а затем при 250-280 С в течение 1-2 ч.1 1Изобретение относится к способамполучения катионитов методом сульфирования. Катиониты, полученныеэтим способом, могут быть использованы в химической промышленности,для умягчения воды, а также дляулучшения состава почв.Целью изобретения являются повышение обменной емкости катионитови упрощение способа.Один из исходных продуктов - гуд.рон (остаточньгй продукт вакуумнойперегонки мазутов) имеет следующийгрупповой состав, мас.%:Асфальтены 3,1Смолы 18,7Масла 78,12Карбены и карбоиды 0,08Содержание серы в гудроне 0,440,45%, содержание солей 100-180 мг/лкоксуемость 8,0-8,9 %,Отработанная серная кислота(жидкость черного цвета с сильнымзапахом двуокиси серы) является отходом производства процесса сернокислотнрго алкилирования бензиновпрямой гонки и имеет следующийсостав, мас.%:Моногидрат сернойкислоты 84-86Органические соединения 5-7Вода ОстальноеПлотность кислоты при 20 С нениже 1,65 г/см .В состав органической массы отработанной серной кислоты входятследующие компоненты нейтрального,основного и кислого характера: углеводороды, нейтральные смолы, асфальтены, карбены и карбоиды, асфальтооксониевые соединения, нейтральныесернистые соединения, азотистые основания, нафтеновые (и жирные) кислоты, асфальтогеновые кислоты, кислые эфиры серной кислоты, сульфоновые кислоты.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную электромешалкой, тер емкостью обладают катиониты, полученные согласно примерам 7 и 8.Примеры 10-16 даны для сравнения.В примерах 15 и 16 для сравнения в качестве сульфирующего агента была использована чистая 85%-ная и 96%- ная серная кислота. Как видно из этих примеров, использование чистой серной кислоты в данных условиях нецелесообразно, так как выход продукта снижается до 10,1%, а обменная емкость до 4,24 мг-экв/г. 10 15 20 25 30 35 мометром и обратным холодильникомпомещенную в масляную баню, загружают20 г гудрона и 100 г отработанной серной кислоты при соотношении гудрон: кислота 1:5. Смесь нагреваютдо 100 С и сульфируют в течение 4 чпри непрерывном перемешивании. ЗаТемсмесь нагревают до 250 С и продолжают сульфировать 1 ч. Полученныйсульфопродукт охлаждают до комнатнойтемпературы, промывают дистиллированной водой от избытка серной кислотыдо нейтральной среды и сушат.Выход сухого продукта 43,2 г(36% от веса исходных продуктов).Высушенный сульфопродукт перевофдят в Н -форму и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) катионита.СОЕ по 0,1 И раствору МаОН равна6,8 мг-экв/г.П р и м е р 2. В аналогичныхусловиях сульфируют 20 г гудрона200 г отработанной серной кислотыпри соотношении 1:10 при 100 С втечение 4 ч, а затем при 250 С втечение 1 ч.Выход сульфопродуктов 88 г (40%от веса исходных продуктов).СОЕ по 0,1 И раствору НаОН7,00 мг-экв/г,П р и м е р ы 3-16 Катионит получают аналогично примеру 1.В таблице приведена характерис"тика катионита, полученного согласнопримерам 1-16,Как видно из таблицы наибольшей257076 Коли- ) СоотноКоличество Продол- жительСтатическая обменная емуф пп Выход сухого шение чество продукта сырье:кислота ность гудро на, г кость,мг-экв/г процесса, ч 1 1 Т 1 20 100 1:5 100 250 36 43,2 6,8 2 20 200 1: 10 100 250 7,00 40 88 3 10 100 1;10 100 280 7,00 81,6 1:15 100 250 51 4 10 150 1: 10 95 250 5 10 100 40 44 1:10 100 250 8,00 6 10 100 100 1:10 100 280 7, 10 100 1:1 О 100 280 8 10 80 1 8 100 250 6,82 37,5 33,75 9 10 10 10 100 1:10 100 250 24 5,5 11 10 100 1:10 100 200 3,2 21 23,1 6,48 314 34,54 12 1 О 100 1:10100 240 отработан нойН ЯОг Температурный режим фС 399 4389 Зэ 00 39,6 43,56 6,88 40,1 44,11 8,02 40,2 44,22 8,041 ) гт 06 Продолжение таблицц Ю К Выход сухого Статическая обменная ем п чество продукта 13 10 14 100 28 0 9,81 9,4,0 14 10 00 1001:10 100 4 0,1 24 Составитель Г, РусскихТехред Л.Сердюкова Корректор М. Максимишин Веселовская едакт 70 Тир акаэ 4880/9 одписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР по пелам изобретений и открытий 113(135, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/1 ронэводствепво-попиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 удро а, г Коли-. честв ра та ноиБОгСоотношение ыръе:ислота Температурный ре- о Продол- жительностьпроцесса, ч ость,г-экв/