@, @ -5, 5, 6-триметилбицикло(2, 2, 1)гепт-2-илиден диацетамид в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийных руд и способ его получения

Изобретение относится к новомухимическому соединению, конкретно кИ,Н в (5,5,6-триметилбицикло(2,2, 1) -гепт-илиден 1 диацетамиду, которыйможет быть использован в горно-химической промьшленности для извлеченияхлористого калия из калийных руд флотацией, и способу его получения.Целью изобретения является изыскание нового соединения в ряду диамидов алифатических карбоновых кислот,использование которого в качествереагента-собирателя при флотации калийных руд позволило бы повыситьстепень извлечения хлористого калия,и разработка способа его получения.П р и м е р 1. Н,Б -5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-илиден 1-диацетамид получают взаимодействием15,2 г (0,1 моль) 5,5,6-триметилбицикло(2,2,)гептан-она(изокамфанон)с 12,3 г (0,3 моль) ацетонитрила приинтенсивном перемешивании при комнатной температуре (20 С). К реакцион. ной смеси добавляют по каплям во избежание перегревания 20 мп концентрированной серной кислоты, послечего реакционную смесь выдерживаютпри комнатной температуре сутки,затем обрабатывают водой, Полученный при этом бесцветный кристаллический осадок сушат на воздухе, Выходцелевого продукта реакции 19,3 г(75,87, в расчете на исходный кетон).Т. пл. около 300 С с разложением.Ик-спектр, см ; 3440, 3320, 1650(а.ид 1), 1550 (амид 11), 1450,1390, 1368, 13 10, 1290.Найдено,7.: С 66,73, Н 9,35,Н 11, 00.С Н О И 252,362 .Вычислено,7: С 66,63, Н 9,59,О 12,68, Б 11,10.Масс-спектр, м/е: 252 М , 204,194, 177, 150, 136 (1007), 121, 58.П р и м е р 2.Осуществляют аналогично примеру 1, но при 50 С,Выход 767П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 60 С. Перемешивание продолжают 24 ч. Выход около 707П р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 80 С. Перемешивание продолжают 24 ч, Выход 303,П р и м е р 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию про водят при 80"С, в течение 12 ч. Выход 357.,П р и м е р 6. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 0 С, в течение 96 ч. Реакция не идет,Изучение флотационной активностиЧ,Н в (5,5,6-триме 1 илбицикло(2,2,1) -гент-илиден диацетамида проводятна калийной руде с размером частиц0,5 мм при содержании КС 1 24,87, инерастворимого остатка (н. о.) 2,87в лабораторной флотомашине с объемомкамеры 150 смз при 20 С, В качествеэталона используют соляно-кислыйоктадециламин (ОДА).П р и м е р 7, Во флотационнуюпульпу, содержащую 50 г руды и 140 мпнасыщенного по КС 1 и БаС 1 раствора сплотностью 1,235 г/см вводят реагент-депрессор - натриевую сопькарбоксиметилцеллюлозы Ма-КМЦ) вколичестве 600 г/т. Перемешиваниепульпы с реагентом-депрессором производят 3 мин, затем в качестве реагента-собирателя вводят И,Н - 5,5,6-триметилбицикло(2,2, 1)гепт-илиден )диацетамид из расчета 120 г/т иперемешивают еще 1 мин. После этогоруду подвергают флотации. Получаютконцентрат, содержащий в цикле основной флотации 88,37 КС 1, с извлечением последнего в пенный продукт ииз руды до 96,07., тогда как при флотации соляно-кислым ОДА, при такихже расходных коэффициентах содержание КС 1 в концентрате составляет86,47, а извлечение - 95,27.П р и м е р 8. Процесс осуществляют в условиях прИмера 7, за исключением того, что реагент-собирательвводят в количестве 150 г/т. Получаемый пенный продукт содержит 877.хлористого калия со степенью извлечения его из руды 987, тогда как прифлотации с использованием ОДА притаком расходе содержание КС 1 в концентрате составляет только 85,87.,а извлечение - 967 50 55 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 П р и м е р 9. Процесс осуществляют в условиях примера 7, но предлагаемый реагент-собиратель вводят в количестве 200 г/т, Получают концентрат с содержанием КС 1 86,37., а извлечение КС 1 в пенный продукт 98,9 Е, тогда как по прототипу 83,1 и 95,4 Х соответственно.П р и м е р 10, флотационный про- цесс ведут в условиях примера 7, но реагент-депрессор вводят в количестве 200 г/т. Получают пенный продукт при основной флотации предлагаемым реагентом-собирателем, содержащий 90,7 Е КС 1 со степенью извлечения 957, тогда как с ОДА 87,5 и 73,5 Е соответственно,П р и м е р 11. Процесс флотации ведут в условиях примера 7, но беэ предварительной обработки руды реагентом-депрессором. Получают пенный продукт в цикле основной флотации с Я,И - 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-илидендиацетамид,7. Расходсобирателя, г/т Расход реагента-депрессора (Ма-КИЦ) 600 г/т 77,2 91,2 2,2 6,8 50 2,0 1,9 с88,2 94,0 88,9 2,0 1,993,8 80 1,5 1,9 86,8 1,7 95,4 1,3 95,2 94,7 90,2 2,0 96,0 88,3 2,0 100 1,6 2,2 86,4 120 1,3 2,7 85,8 980 870 15 06 960 98,9 86,3 2,4 0,3 95,4 150 1,6 3,5 83,1 200 250 98,3 83,7 2,6 0,6 2,1 6,1 76,8 98,1 83,8 2,5 0,6 93,2 300 Расход реагента-депрессора 200 г/т 80 3,5 1,6 100 8,2 87,5 73,5 1,7 120 1,0 150 0,8 200 Без реагента-депрессора 3,4 флотация не идет 89,1 95,2 91 ф 8 92 ф 8 80 2,6 100 89,1 92,8 95,0 91,7 95,0 90,7 97,1 90,0 97,4 88,0 содержанием КС 92,9 Е при извлечении его 957 флотация с ОДА в этихусловиях без реагента-депрессорапрактически не идет.Результаты флотационных испытанийпредставлены в таблице,Из приведенных в таблице данныхвидно, что использование Х,К - 5,5,610 -триметилбицикло(2, 2, 1) гепт-илиден 1 диацетамида в качестве реагентасобирателя для флотации высокоглинистых калийных руд позволяет существенно повысить степень извлечения хло 15 ристого калия,в концентрат; 3 - содерааниен.о- содержание нерастворимоготе, р - содерзиние КС 1 в хвосткб Составитель М. Бибиковавраменко Техред Н,Бонкало рректор В. Бутяга ктор Л Тирал 379Государственного комитета СССРелам изобретений и открытийсква, Ж, Раушская наб., д. 4/ 376/20 ВНИИПИ писн ак 3035 оизродственно-полиграфическое предприятие,г.уагород,ул. Проектная Расход собирателя г/т 7,0 90,3 8,0 78,3 1 - извл С 1 вко статка4 клотации Г