Способ выделения йода из растворов

(5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и- ве и е вод.979,54) (57 АСТВОР ора се ,0-1,5 НИЯ ЙОДА ИЗботку растличестве 1. СПОСОБ ВЫДЕ В,включающий об ной кислотой враствор а 1 т иодида ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Технологический регламентводства йода методом вяздушнойбции из подземных йодсодержащиПредприятие п.я. В, Саки,Авторское свидетельство СССМ, кл. С 01 В 7/14, 198 и бихроматом щелочного металла с пос ледующим отделением осадка йода из реакционной суспензии, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью снижения потерь йода при сохранении его высокой чистоты, исходный раствор обрабатывают серной кислотой и б хроматом щелочного металла при в де нии кислоты в количестве 0,4-0,7 т на 1 т йодида, после чего в получен - ный реакционный раствор перед отделе нием осадка дополнительно вводят остальное количество серной кислоты со скоростью 5-20 г-экв/м мин,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве бихромата щелочного металла берут бихромат натрия или калия.1244Изобретение относится к технологии получения йода и может быть ис -пользовано для выделения Йода из растворов, получаемых при извлечении егоиз подземных вод или отходов нефтехимических производств.Цель изобретения - снижение .потерьйода при сохранении высокой чистотыпродукта.П р и м е р 1. В промышленный 10кристаллизатор подают 6 м" раствора(массовая концентрация йодида 26 г/л),Раствор обрабатывают серной кислотой(общее количество 1,2 т/т йодида) ибихроматом натрия (в количестве 1 г0,37 т/т йодида), после чего выпавшие кристаллы отделяют от раствора,промывают и обезволивают в соответствии с известными способами. В ходеработ реализуют следующие варианты 20обработки растворов;1 - обработка раствора путем одновременной подачи кислоты и растворабихромата натрия (по прототипу),2 - обработка раствора частью 25кислоты (0,6 т на 1 т йодида), затемобработка кристаллическим бихроматоми последующая дозировка остальнойчасти кислоты со скоростью15 г-экв/(ммин), 303 - обработка раствора частью кислоты (0,6 т на 1 т йодида), затемраствором бихромата натрия, затем дозировка остальной части кислоты соскоростью 15 г-экв/(м мин);35одновременная подача части кис -лоты (0,6 т на 1 т йодида) и бихромата калия, затем дозировка остальпойчасти кислоты со скоростью 15 г-экв//(мз мин). Температура раствора пеоред обработкой во всех спучаях 40 С .Результаты опытов сведены в табл,1.Как следует из табл . 1, выделениейода по способу-прототипу приводитк большим потерям продукта. с;Выделение йода по вариантам 2-4позволяет значительно снизить потерийода при сохранении качества продукта. на уровне квалификации "чистый".Потери продукта при использовании для 50обработки кристаллического бихроматаменьше, чем при использовании раствора реагента.П р и м е р 2. В кристаллизаторподают 6 м раствора (массовая кон 087 2центрация йодида 25 г/л) и обрабатывают вначале частью кислоты, затемкристаллическим бихроматом натрия,после чего дозируют остальную частькислоты, Расход кислоты (общий) 1,0 тна 1 т йодида, бихромата - 0,35 тна 1 т йодида, Температура растворао40 С. Выпадающие в осадок кристаллыйода отделяют от раствора, промываюти обезвоживают в соответствии с известными способами.Результаты экспериментов приведеныв табл. 2,Как следует из анализа приведенныхв табл. 2 данных, низкие потери йодадостигаются при соблюдении обоих условий процесса, т.е, при обработкераствора вначале частью серной кислоты (0,4-0,7 т на 1 т йодида) и бихроматом и при скорости дозировки остальной части кислоты в пределах 520 г-экв/(ммин).П р и м е р 3. В кристаллизаторподают раствор (температура 40 С) смассовой концентрацией йодида 85 г/л.Обработку раствора производят сернойкислотой в количестве 0,7 т на 1 тйодида, затем кристаллическим бихроматом натрия (0,38 т на 1 т йодида) .После этого дозируют остальную частькислоты со скоростью 20 г-экв/(м мин),Выпавшие кристаллы отделяют от раствора, промывают и обезвоживают,Общее количество йода, поданного с раствором, 222,5 кг. Общее количество выделенного продукта 221,5 кг. Потери йода 1,0 кг или 0,45% (выход процукта 99,55%). Качество йода соответствует реактивной квалификации "чистый".При обработке раствора кислотой менее 0,4 т на 1 т йодида получается только технический продукт (табл.2), При обработке раствора кислотой в количестве, превышающем 0,7 т на 1 т йодица (например, примеры при 0,8 т в табл. 2) качество продукта также не состветствует квалификации "чистый. Продукт не удовлетворяет квалификации "чистый" и в опытах, где раствор обрабатывался кислотой в количестве 0,4-0,7 т на 1 т йодида, но скорость дозировки кислоты отличалась от предлагаемой.1244087 Таблица Площадь кристаллов мкм Потерийода, 7 Вариантобработки 1 (попрототипу) 7, 5 Чистый 65000 Чистый 63000 1,0 Чистый 66000 Чис тый 60000 1,5 П р и м е ч а н и е. По прототипу выходпродукта 92,5%Т а блица 2 0,3 25000 3,0 Технический 0,3 23000 2,5 Технический Технический 10 0,3 2,5 20 0,3 2,7 Технический 0,3 3,0 Технический 0,4 2,2 Технический 35000 0,4 1,5 Чистый 50000 10 0,4 1,0 Чистый 40000 0,4 20 1,5 Чистый 25 22000 20000 0,4 2,0 Технический 2,2 Технический 0,6 0,6 35000 Чистый 60500 10 0,6 1,0 Чистый 25000 25000 20000 23000 Квалификациячистоты продукта поГОСТ 4159-71и ГОСТ 545-76,Технический 20000 0,7 Чистый 57000 0,7 0,9 Чистый 98400 10 0,7 Чистый 70000 20 0,7 2,3 Технический 30000 0,8 Технический 2,3 35000 10 0,8 2,0 Технический 27000 20 0,8 2,0 Технический 25000 0,8 Составитель Г. МитропольскаяХехред О.Гортвай Корректор В.Синицкая Редактор А.Лежнина Тираж 450 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Заказ 3765/23 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул .Проектная, 4