Способ количественного определения йода в уксусной кислоте

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (11 01 И 27/2 производящих ную кислоту. печение разде центраций Х ловий труда. тигается тем енко ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Инструкция по эксплуатации установки уксусной кислоты для Техмашнмпорта/Перевод ОНТИ ГИАЛ, т. ХХ, кн. ХХ, 1977, с. 39-45.Зейналова Е.А. и др Потенцио- метрическое определение различных форм йода в природных водах с помощью ионоселективных электродов. ЖАХ, 1975, 30, 9 5, с. 966-970. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА В УКСУСНОЙ КИСЛОП (57) Изобретение может быть использовано в отраслях промышленности,или потребляющих уксус- Цель изобретения - обес льного определения кони Х и улучшение усПоставленная цель досчто концентрация йода в уксуснои кислоте определяется путем измерения потенциала йод-селективного электрода сначала в исходном растворе уксусной кислоты, где диссоциация молекулярного йода рав- те на 1/2, а затем в уксуснои кисло в которую добавлена щелочь до рНгде диссоциация молекулярного йод равна 1. В результате обеспечивае ся раздельное определение Х и Ю и исключается применение мышьяка.ил, 1420501Изобретение относится к аналитическому контролю, а именно к определению йода в уксусной кислоте потенциометрическим методом, иможет найти применение в химической промьполенности при контроле качества уксусиой кислоты потребителем.Цель изобретения - обеспечение еозмоязости раздельного определения 10 концентраций Л и Л и улучшения условий труда за счет исключения применения мышьяка.Особенностью способа является то, что измерение потенциала ионоселек тивного электрода выполняют после 4 довательно в двух растворах: сначала в исходном растворе уксусной кислоты, затем в растворе уксусной кислоты, разбавленной щелочью в количестве, 20 обеспечивающем рН анализируемого раствора не менее 3. Концентрацию элементного йода (3) рассчитывают по формуле2 дС= С,-С,где С - концентрация 3 в анализи 2руемой пробе, моль/дм;С - концентрация ионов йода(Л ) в растворе, не содержащем щелочь, моль/дчС - концентрация ионов 1 врастворе, содержащем щелочь, моль/дма концентрацию ионного йода в уксусной кислоте рассчитывают по формулеС. = 2 С-Сгде С - концентрация ионов 3 ванализируемой пробе, 40моль/дмэ.Экспериментально обнаружено различие степени диссоциации 3 в уксус 2ных растворах с различным значением рН, Как оказалось, в уксусной кисло те с рН с 2 степень диссоциации 3 составляет 0,5, а в уксусной кислоте, содержащей щелочь в количестве,обеспечивающем достижение рН анализируемого раствора не менее 3, тепень диссоциации 1 повышается до 1,Способ осуществляют следующим образом.Строят калибровочные графики.П р и м е р 1. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты.Из стандартного раствора йодида калия с концентрацией 1 10 моль/дм в шесть мерных колб вместимостью50 смэ вносят соответственно 2,5,3.,5, 45, 5, 10 и 25 см, затемв эти же колбы добавляют соответственно 22,5, 21,5, 20,5, 20, 15,0 см дистиллированной воды и доводят до метки ледяной уксусной кислотой не содержащей йода. Такимобразом, получают шесть рабочих стандартных растворов с концентрациейионов йода в уксусной кислоте, раз бавленной 1:1, соответственно 5 107 10 , 9 10 , 1 10 , 2 10 и-65 10 моль/дм. Для каждого рабочего стандартного раствора измеряютпотенциал ионоселективного электродас помощью милливольтметра, Строяткалибровочный график в координатахЕ - С, где Е - потенциал ионоселективного электрода (мВ), С - концентрация ионов йода в рабочем стандартном растворе (моль/дмэ) (кривая 1),П р и м е р 2. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты с рН3,Приготовление рабочих стандартныхрастворов осуществляют аналогичноописанному в примере 1, но в качестве исходного используют стандартныйраствор йодида калия с концентрацией1 10 моль/дмэ, а вместо дистиллированной воды используют 2 н. ИаОН.Таким образом получают шесть рабочихстандартных растворов с концентрацией ионов йода в растворе уксуснойкислоты, разбавленной. 1;1, содержащем 1 н. ЫаОН с рН4, соответственно 5 10 , 7"10 , 9 10 , 1 102 10 , 5 10 моль/дм . Затем стро ят калибровочный график аналогичнопримеру 1 (кривая 2).Определение концентрации Л и Лв уксусной кислоте. К 15 см анализируемой пробы укФсусной кислоты добавляют 15 си дистиллированной воды, Для полученного раствора измеряют потенциал ионоселективного электрода. По калибровочному графику (кривая 1) находят концентрацию ионов йода С . Затем к 15 см анализируемой пробы добавляют 15 см 2 и, раствора БаОН. Измерив потенциал ионо селективно го электрода для полученного раствора, находят по калибровочному графику (кривая 2) концентрацию ионов йода С. Концентрацию,1 и Л в анализи-20 50 С 70 олю/дл Составитель Т,Вишневскийдактор А.Огар Техред А.Кравчук Корректор С.Черни Заказ 4324/ Тираж 84ВНИИПИ Гос дписн го комитета СССРий и открытий аушская наб д, 4/5 тв по делам из3035, Москва,рете -35,Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,3 1 руемой пробе (моль/дм) рассчитывают по формулам с учетом разбавления.Способ количественного определения йода в уксусной кислоте позволяет обеспечить надежное раздельное определение элементного йода 3 и ионного Л в уксусной кислоте, что особенно важно для контроля коррозионного состояния технологического оборудования в присутствии агрессивного 3, улучшить условия труда при выполнении анализа за счет исключения из методики использования токсичных соединений мышьяка. При этом воспроиэводимость анализа не ухудшается (величина относительного стандартного отклонения не превышает 0,1).Присутствие элементного 3 в ана 2 лизируемом растворе уксусной кислоты в количестве, превышающем соотношение Л:Л =0,1, не мешает определениюионов Л 5 Формула изобретения Способ количественного определения йода в уксусной кислоте путем измерения зависимости потенциала ионоселективного электрода от концентрации ионов Йода, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения раздельного определения концентраций 3 и Л и улучшения усло-.йвий труда за счет исключения применения мышьяка, измерения потенциала выполняют сначала в исходном растворе, а затем в раствор добавляют щелочь до рН не менее 3 и проводят повторные измерения потенциала.