Способ получения лигнокарбамидоформальдегидной смолы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЙЕСНИХ И 9) (1 БЛИН 5 о 4 С Я ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ нии с последующим концентрированиемпод вакуумом, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью увеличенияскорости отверждения и снижения токсичности смол, в качестве лигнинаиспользуют щелочной сульфатный лигнин и конденсируют его с формалъде-.гидом при массовом соотношении лигнина и формальдегида 1:(2,5-9,2) прирН 9-12 и температуре 85-95 С, затемвводят карбамид в количестве 2,510,8 мас.ч. на 1 мас.ч. лигнина ипроводят конденсацию при рН 7,59,0, после чего введением хлористогоаммония снижают рН до 5,0-6,5 ипроводят доконденсацию. В 22сотехническ И. Н. Ковернин а )детельство ССС 980. ССР 962 Л 3/6,тельствоЛ 3/16,ЛУЧЕНИЯДНОИ СМОЛЬй лигнинмида при ЛИГНОКА1 поста ь фор нагрев аци арб ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) СПОСОБ ПоБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИдийной конденс емальдегида и к а 3768 А 137678 2 50 1 12Изобретение относится к получению карбамидоформальдегидньж смол,применяемых в качестве клеев и связующих в деревообрабатывающей исмежных с ней отраслях промышленности.Цель изобретения - получение быстроотверждающихся малотоксичных смол,т.е. улучшение их эксплуатационныххарактеристик.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают щелочной лигнини водный раствор формальдегида(36,57), рН которого доведено до 9,0при соотношении (мас,ч .) 1:9,2 соответственно. Конденсацию щелочноголигнина и формальдегида проводят при90,5+О С в течение 40 мин, Затем вреакционную смесь вводят 10,8 мас.ч.карбамида, доводят рН до 7,5 и проводят конденсацию при 90+5 С в течение 20 мин. Введением в реакциониую смесь 207-ного раствора хлористого аммония доводят рН среды до 5,0и ведут конденсацию при 90+5 С втечение 60 мин,Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и вакуумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении всистеме 600 мм рт, ст. до концентра ции 65-707.Полученная смола имеет следующиепоказатели: содержание свободногоформальдегида 0,62; время желатинизации при 100 С 30 с; стабильностьпри хранении 4"5 месП р и м е р 2. В трехгорлую кол 4бу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида(36,57), рН которого доведено до10,0-11,0 при соотношении (мас.ч,)1:4,7 соответственно. Конденсациющелочного лигнина и формальдегидапроводят при 90+5 С в течение 40 минзатем в реакционную смесь вводят5.3 мас.ч. карбамида, доводят до 8,0-8,5 и проводят конденсацию при 90+5 С в течение 20 мин. Введением в реакционную смесь 207-ного раствора хлористого аммония доводят рН среды до 5,5-6,0 и ведут конденсацию при 90+5 С в течение 60 мин.Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и вакуумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении в системе 600 мм рт. ст. до концентрац 65-707.Полученная смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,37; время желатинизации при 100 С 35 с; стабильность при хранении 5-6 мес.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида (36,57), рН которого доведено до 1.2,0 при соотношении (мас.ч.) 1:2,5 соответственно, Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида проводят при 90+5 С в течение 40 мин . Затем в реакционнуюсмесь вводят 2,5 мас.ч. карбамида,доводят рН до 9,0 и проводят конденсацию при 90+5 С в течение 20 мин. Введением в реакционную смесь 207. -ного раствора хлористого аммониядоводят рН среды до 6,5 и ведут конденсацию при 90+5 С в течение 60 мин,Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и вакуумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении всистеме 600 мм рт, ст. до концентрации 65-707,Полученная смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,56; время желатиниэации при .100 С 60 с; стабильность при хранении 6-7 мес. Сравнительные физико-механическиепоказатели предлагаемой и известныхсмол приведены в таблице,1237678 Предел прочности фанеры при скалывании по клеевомуслою, ИПа Состав смолы,мас.ч.,6 3 Щелочной лигнин 1 Формальдегид 2,5Карбамид 2,1,22 Прототип Водо- стойкость отсут ствует 16 Известный 2-3 1,70 То ж Внешний вид Не более 2 Не менее 80 Содержа ние свободного формальдегида,% Таким образом, изобретение позволяет получить модифицированную лигни- ном карбамидоформальдегидную смолу с улучшенными показателями по времени желатинизации, с более низким содержанием свободного формальдегида и повышенной стабильностью при хранении,Исследуемый щелочной сульфатный лигнин характеризуется следующими свойствами: Влажность, %Зольность,%Содержание водораствори%Содержание линина Класона,Порошкообразныйпродукт коричневого цветаНе более 2,0Не более 1,5)237678 Не более 0,3 Не более 0,22Отсутствуют групп,мг-экв/г Не менее 6,5 Редактор М. Бандура Заказ 3259/30 Тираж 470 ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Кислотность,7Содержаниеобщих гидроксильных Остаток на сите 016 (на сетке 1480 отверстий на 1 см )а Посторонние включения Составитель Б. ГришинТехред О.Сопко Корректор И, Зрдейи