Способ получения целлюлозы

И. Е. Авториобретена я чар нение роизводственное об промышленности Всесоюзное научн целлюлозно-бумаж амтел 5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗ зобрете зводст в амченНедост ат коляется длителсложность, танять полумассвлять ступенитах,е относ ц еллюло тся к спос ы, предназ личных вид акже целлюл ботки. лучения раартона, аской перер зы маги и ими Целью изобретения является интенификация процесса при одновременном го упрощении. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целозы путем двухступенчатой обратки целлюлозосодержащ го сырья, первую ступень которой проводят раствором щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую ступень - щелочью в присутствии кислородсодержащего газа при перемешивании, пер" вую ступень обработки проводят до величины коэФфициента диффузии кислорода в сырье (0,8 - 2,0)10 см/с, а вторую ступень осуществляют при градиенте скорости перемешивания люлбо Известен способ получения целлюлозы путем двухступенчатой обработки целлюлозосодержащего сырья, первую ступень которой проводят раство 1 Ором щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую ступеньщелочью в присутствии кислородсодержащего газа при перемешивании. Первуюступень варки проводят с добавками ка-,тализатора, .в качестве которого используют соединения д-металлов. Приэтом коэффициент диффузии кислородав сырье после первой ступени обработки составляет (0,6 - 1,2) .1 О см /с.-4Вторую ступень обработки проводятпри скорости перемешивания (2-3) 1 Пс,Между ступенями обработки проводятполумассный размол 1 ,известного способа явность процесса и егокак необходимо примеый размол и осуществарки в разных аппара 90711(2-3) 1 Пфс "и числе Рейнольдса13000 - 15000,П р и м е р 1. Варку проводятс использованием щепы нормальных размеров, полученной из свежесрубленной 3древесины ели. Обработку щепы осуществляют с использованием сульфитного вароцного раствора с рН 1,5на 1-й ступени,Варочный раствор для 1-й ступени 1 фварки получают насыщением растворасоды газообразным 50. Содержание502 в растворе 7,0 связанного 1/.Варку ведут при 145 С.Процесс ведут до достижения коэффициента диффузии кислорода в щепе,равного 1,510 см /с,Добавку - цинковую соль И-толуолсульфокислоты - не вводят, так каксульфирование лигнина при кислойсульфитной варке является кислотно"каталиэируемой реакцией, и концентрация ионов гидроксония в растворевысока.После окончания сульфитной варкираствор сливают, щепу подвергаютдиффузионной промывке при 95 фС, Приэтом получают проваренную щепу, неразделяющуюся на волокна.Отжатую от варочного растворащепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают растворс содержанием О,М ИаОН, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляютперемешивание. Температуру до 130 С фповышают в течение 30 мин.Варку в кислородной ступени проводят при интенсивности перемешивания, характеризуемой градиентомскорости= (2-3) 10 с " и цисле40Рейнольдса 15000.Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл. 1. Для сравненияприведены результаты варки по известному способу.Как следует из табл, 1 по предлагаемому способу без полумассногоразмола может быть получена целлюлоза без непровара из щепы нормальных размеров, полученной иэ свежесрубленной древесины сосны. По своимкачественным показателям и выходуиэ древесины эта целлюлоза не уступает целлюлозе, полученной по иэвест.ному способу. Одновременно достигается сокращение продолжительностиварки на 2-й ступени в 2 раза и в 7 42 раза удается снизить давление кислорода.П р и м е р 2, Варку щепы нормальных размеров свежесрубленной древесины сосны осуществляют с использованием на 1-й ступени варки раствора бисульфита натрия. Растворбисульфита натрия (рН 4,3) получаютнасыщением раствора содй газообразным 50 д. Содержание общего 50 ввароцном растворе 3,76, связан ного - 1,93. Варку ведут в течение 35 мин в присутствии добавкицинковой соли р- толуолсульфокислотыв количестве 0,05 моль/л. Процессведут до достижения коэффициента диффузии кислорода в щепе, равного(1,51 О + 203) см/с. После окон"чания бисульфитной варки растворсливают, щепу подвергают диффузионной промывке при 25 С. При этом получают щепу, не разделяющуюся наволокна, не способную быть делигнифицированной кислородом без непровара эа сравнительно короткое время,Отмытую от варочного растворащепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,53 соды, подают кислород до 1,0 МПа. Температуру до 130повышают в течение 30 мин. Перемеаивание осуществляют при интенсивности,характеризуемой градиент ом с корост и(2-3) 10 с и числе Рейнольдса15000,Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл,2. Для сравнения приведены данные по известному способу.Результаты показывают, что по предлагаемому способу без полумассногоразмола может быть получена целлюлоза без непровара иэ щепы нормальныхразмеров, полученной из свежесрубленной древесины сосны. По своим кацественным показателям она не уступает целлюлозе, полученной по известному способу, При этом сокращенапродолжительность варки на 2-й ступени вдвое и уменьшено давление кислорода также вдвое,П р и м е р 3 Варку целлюлозы сульфитно-кислородным способом с использованием раствора сульфит-бисульфита натрия на 1-й ступени проводят иэ щепы нормальных размеров, полученной иэ свежесрубленной древесины березы, Раствор сульфит-бисуль07117 Таблица 1 Условия варки целлюлозы 1-я ступень варки 1 т 5 160 5 9 фита натрия (рН 6,0) для 1-й ступени варки получают насыщением раствора соды газообразным 50. Содержание общего 50 в варочном растворе 3,83. Варку ведут при 170 С в течение 30 мин в присутствии добавки цинковой соли .1-толуолсульфокислоты в количестве 0,05 моль/л. Процесс ведут до достижения коэффициента диффузии кислород в щепе, равного(1,510 + + 20) см /с.После окончания 1-й ступени варки раствор сливают, При этом получают щепу, не разделяющуюся на волокна,Полученную после 1-и ступени варки щепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,33 йаОН и 13 йаСО, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляют перемешивание. Температуру поддерживают на уровне 130 С.Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл 3. Для сравнения здесь же приведены данные по известному способу также при использовании березовой щепы. Как видно из табл. 3, по предлагаемому способу без полумассного размола и без диффузионной промывк между ступенями варки может быть получена целлюлоза беэ непровара иэ щепы нормальных размеров, полученной из свежесрубленной древесины березы. По своим качественным показателям она не уступает целлюлозе, полученной по известному способу. При этом твк же, как и в примерах 1 и 2, сокращена продолжительность варки на 2-й ступени вдвое и в два раза уменьшено давление кислорода.П р и м е р Й Варку целлюлозы кислородно-щелочным способом с исрН варкиМаксимальная температура варки, С пользованием раствора едкого натрана 1-й ступени варки проводят изщепы нормальных рамеров, полученнойиэ древесины осины. В отличие от5 известного способа варку на 1-й сту.пени проводят беэ добавки цинковойсоли Ъ - толуолсульфоновой кислоты,поскольку она в условиях щелочнойварки малоэффективна.После окончания натронной варкираствор сливают. При этом получаютщепу, не разделяющуюся на волокна, носпособную быть делигнифицированнойкислородом без непровара эа сравни 15тел ь но корот кое время. КоэффициентдиФфузии кислорода в такой щеперавен 1,5 1020 см/с,Проваренную в 1-й ступени варкищепу загружают в автоклав для ки 2 в слородной варки, заливают растворс содержанием 0,4 ИаОН, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляют перемешивание, температуру до 130 Сповышают в течение 30 мин,Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозыприведены в табл, 1, Дпя сравненияприведены данные по известному способу, полученные также с использова 30 нием осиновой щепы.Результаты, приведенные в табл.показывают, что по предлагаемому способу без полумассного размола можетбыть получена целлюлоза практическиз 5 без непровара из осиновой щепы нормальных размеров. По своим качественным показателям она не уступаетцеллюлозе, полученной по известному способу. При этом сокращена40 более, чем вдвое, продолжительностьварки на 2-й ступени и вдвое уменьшенодавление кислорода. Диффузионная промывка после первой ступени варки попредлагаемому способу не проводилась. Показатели по способам907117 Условия вар целлюлозы 0,05 60 Нет Есть Нет Есть(2 - 3)10 13000 Число Рейнольдса 0,15 л.ч. О,1 МПа 0 80 40 56,0 0,2 4,0 397 0,36 0,30 1160 1150 61 Добавка цинковой соли и -толуолсульфокислоты, моль/л Продолжительность варки, минПолумассный размолДиффузионная промывка Величина коэффициента диффузиикислорода в щепе в радиальномнаправлении, см /с 2-я ступень варкиИаксимальная температура варки, СДавление кислорода, ИПа Концентрация щелочи: содами едкий натр,Ф Интенсивность перемешивания прииспользовании роторного смесителя,градиент скорости, с-" Перемешивание за счет вращенияавтоклава сульфитное число Продолжительность варки при максимальной температуре, мин Выход целлюлозы, 4 Содержание непровара, Ф Содержание лигнина, ФСодержание смолы в целлюлозе, ФСредняя СПБелизна по ГОСТ 7690-66 Продолжение табл.1,3 рН 1 О температура варки,акси мал бавка цинковой соли Ь -толуолльфокислоты, моль/л,0 5. родолжительность варки, ч, миолумассный размол узионная промывка ст Величина коэффициента диффузикислорода, см/ц 6-1,2) 10(0,8-2,0 2,Интенсивность перемешииспользовании роторнотеля, градиент скорос вания при о смес и, с 3)1 сло Рейноль 000 ращениисло аи ваниеава, суад.5011 ИПаО Пере авто за сче ьфитно мол к арки пре, мин Продолжит ел ьностсимальной темпера 5,5 ыход целлюлозы, Ф ржание непровара, 3 Содерж гни,36 ержание смолы в целлюло 116 Средняя СП елизна по ГО О 2-я ступень варкиИаксимальная температура варки,оДавление кислорода, ИПаКонцентрация соды,907117 12Таблиц а Условия варки целлюлозы 160 0,05 0,05 Нет Есть Ест ь Нет(2-3) 10 Число Рейнольдса 15000 мол ь па 23 0 Ъ 0,15 л ч О,г МПа 02 56,8 0,3 4,2 3,9 031 1160 61 1-я ступень варкирН варкиоМаксимальная температура варки, С Добавка цинковой соли И-толуолсульфокислоты, моль/л Продолжительность варки, минПолумассный размолДиффузионная промывка Коэффициент диффузии кислородасм /с2-я ступень варки оМаксимальная температура, СДавление кислорода, МПа Концентрация щелочи:соды,3едкого натра,Всоды,3Интенсивность перемешивания прииспользовании роторного смесителя,градиент скорости Я, с Пере мещи вание з а счет вращенияавтоклава, сульфитное число Продолжительность варки при максимальной температуре, мин . Выход целлюлозы, 3Содержание непровара, 3Содержание лигнина,Содержание смолы в целлюлозе,Средняя СПБелизна по ГОСТ 7690-66 Показатели по способам1-я ступень варки 13 160 170 0,05 20 Есть Нет Нет Нет(2-3)10 1 11 15000 0,15 0,2 60 58,0 0,2 ч,О 3 0 0 36 0,3 1170 1160 рН варкиоМаксимальная температура варки, С Добавка цинковой соли и-толуолсульфокислоты, моль/л Продолжительность варки, минПолумассный размол Диффузионная промывка Величина коэффициента диффузиикислорода, см /с2-я ступень варкиМаксимальная температура варки,С Давление кислорода,МПа Концентрация щелочи:, соды,/едкого натра,ЗИнтенсивность перемешивания прииспользовании роторного смесителя,градиент скорости, 0, с Чи сло Рей нол ь дс аПеремешивание эа счет вращенияавтоклава, сульфитное числомоль На 5"1/л ц О,1 МПа О Добавка метилентрахинона, 3 кдревесинеПродолжительность варки при максимальной температуре, мин Выход целлюлозы, 4 к древесинеСодержание непровара,Содержание лигнина, 3Содержание смолы в целлюлозе, 4 Средняя СПБелизна по ГОСТ 7690-66 Показатели по способам Предлагаемый Известный907117 16упрощении, первую ступень обработкипроводят до величины коэффициентадизии кислорода в сырье (0,8-2,0)10" см/с, а вторую осуществляютб при градиенте скорости перемешиванияЗаказ 530/36 Тираж 401 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Способ получения целлюлозы путем двухступенчатой обработки целлюлозосодержащего сырья, первую ступень которой проводят рагтвором щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую - щелочью в присутствии кислородосодержащего газа при перемешивании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса при одновременном его Источники информации,1 в принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРИ 487971, кл. 0 21 С 3/00, 1973.