Способ получения тетрафторбората натрия

(я) Ф С 01 В 35/12 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЬСТВУ Н АВТОРС(обезвожий продукта,тем, что,одительнос нагревании с последующим ванием суспензии и сушк о т л и ч а ю щ и й с я с целью повышения произ ти процесса при сохран продукта, взаимодействи ют при подаче реагентов 627,-ный раствор тетрафт рия. ении выхода е осуществляв 47 орбората натп.1, о 2. Способ и щ.н йс я тем тетрафторборно дут при 60-100 3. Способ и ч а ю щ и й с борную кислоту 60-707, личаюодействиес содой вео взаим кислоС. пп.1 2, то отли- тетрафторнтрацнзй Е те берун ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОткРытий(56) Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.:Госхимиздат, 1956, с.467-468.Авторское свидетельство СССР 1( 530850, кл. С 01 В 35/12, 1975. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА ФТОРБОРАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие тетрафторборной кислоты, взятой в избытке, с содой при Й" Я Ц,.1Изобретение относится к способуюлучения тетрафторбората (ТФБН), используемого в машиностроении и мегалообработке, при сварке, в злекгрохимических процессах, а также вкачестве катализатора в процессахполимериэации.Цель изобретения - повышение производительности процесса при сохранении выхода продукта.П р и м е р 1. В 3-литровыйреактор, снабженный рубашкой, загружают 0,5, кг 47%-ного раствора тетрафторбората натрия и нагревают его, до 60 С, В реактор для перемешивания и обезвоживания раствора подаютсжатый воздух в количестве 275++25 м /м .ч.Одновременно в реактор загружаютв течение 2 ч 1,49 кг тетрафторборной кислоты (ТФБК) с концентрацией60% и отношением суммы Фтора к сумме бора, равным 3,97, и 0,534 кгуглекислого натрия с таким расчетом,чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по Отношению к образующемуся тетрафторборату натрия быправен 1,25+0,25%. Температуру прооцесса поддерживают 60 С.Полученную суспензию с концентрацией ЯаВР 83,5% охлаждают доо20 С, Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат. Иаточный растворвозвращают на синтез. Получают1,08 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,3%.Продолжительность процесса синтеза и концентрирования растворасоставляет 2 ч.Выход продукта равен 97,5%. Удельная производительность реакторасинтеза равна 167,8 кг ЮаВР на1 м,ч,П р и и е р 2. Как и в примере 1в реактор загружают 0,5 кг 47%-ногораствора тетрафторбората натрия инагревают его до 80 С, В реактордля их перемешивания и обезвоживания раствора подают .сжатый воздухв количестве 275 ф 25 м /м чЭ йОдновременно в реактор загружают в течение 1,83 ч 1,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 60% и отношением суммы фторак сумме бора, равным 3,97, и0,534 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по от ношению к Образующемуся тетрафторбсрату натрия бьп равен 1,250,25%.Температуру процесса поддерживают80 С,Полученную суспензию с концентрацией ИаВР 83,0% охлаждают доо20 С, Кристаллы отделяют на кутчФильтре и сушат. Иаточный растворвозвращают на синтез. Получают1,075 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,4%,Продолжительность процесса синтезаи коыцектрирования раствора составляет 1,83 ч,Выход готового продукта равен97,4%, Удельная. производительность реактора синтеза равна 195 кгтетрафторбората натрия ка 1 м ч.П р и м е р 3, Как и в примерев реактор загружают 0,5 кг 47%-когораствора тетрафторбората натрия и наГревают его до 100 С. В реактор дляоперемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестве 25+25 м /м .ч. Одновременно2в реактор загружают в течение 1,66 ч1,49 кг тетрафторборной кислоты сконцентрацией 60% и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 3,97и 0,534 кг углекислого натрия стаким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по Отношению к Образующемуся тетраторборату натрия был равен 1,25-0,25%,Температуру процесса поддерживают100 СП р и м е р 4. Как и в примере 1 В реактор загвужают 0,5 кг 4%-ного раствора тетрафторбората натрия ионагревают его до 60 С. В реактор для перемешивания и Обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестве 275 й 25 м/м", ч. 5 10 15 20 25 30 35 Полученную суспензию с концентрацией ИаВРО 83,3% охлаждают доо20 С. Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат, Иаточный раствор возвращают на сиктеэ. Получают 1,07 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,3%, Продолжительность процесса синтеза и кочцентрирования раствора составляетУ 1,66 ч, Выход готового продукта равен 97,0%. Удельная производительность реактора синтеза равна 213,8 кг тетрафторбората натрия на 1 мХ. ч,.5 О 5 20 25 30 35 40 45 50 3 1Одновременно в реактор загружаютв течение 2 ч ,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 707. и отношением суммы фтора к сумме бора,равным 3,99 и 0,543 кг углекислогонатрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислотыпо отношению к образующемуся тетраФторборату натрия был равен 1,25+ 0,257. Температуру процесса поддераживают 60 С. Полученную суспенэию сконцентрацией ИаВР, 85,07. охлаждаютдо 20 С. Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат. Маточный растворвозвращают на синтез. Получают 1,1 кгготового продукта с содержанием основного вещества 99,47 Продолжи -тельность процесса синтеза и концентрирования раствора составляет2 ч Выход готового продукта равен97,67. Удельная производительностьреактора синтеза равна 183 кг тетразфторбората натрия нам ч,П р и м е р 5. Как и в примере 1в реактор загружают 0,5 кг 477.-ногораствора тетрафторбората натрия ионагревают его до 60 С, В реактор дляперемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестгве 275+ 25 м /м ч. Одновременно вреактор загружают в течение 2 ч1,49 кг тетрафторборной кислоты сконцентрацией 657, и отношением суммыФтора к сумме бора, равным 4,0 и0,539 кг углекислого натрия с такимрасчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по отношению кобразующемуся тетрафторборату натриябып равен 1,25+0,257.Температуру процесса поддерживают 60 С, Полученную суспенэию с конецентрацией ИаВГ 4 84,67 охлаждают до20 С, Кристаллы отделяют на нутчофильтре и сушат. Маточный растворвозвращают на синтез. Получают1,09 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,357Продолжительность процесса синтезаи концентрирования раствора составляет, 2 ч, Выход готового продуктаравен 97,57 Удельная производительность реактора синтеза равна175,4 кг тетрафторбората натрия на1 м ч.3. 24587 4 технологического режима и результаты проведения процесса в условиях прототипа приведены в таблице.Как видно иэ данных, приведенных в таблице, процесс нейтрализации тетраборной кислоты содой с одновременным обезвоживанием суспензии целесообразно проводить в среде 47- 627-ного раствора тетрафторбората натрия (опыты 1-3. Проведением нейтрализации в более разбавленных растворах, например в 467-ном растворе опыт 5), несколько увеличивает продолжительность процесса и при этом выход готового продукта падает до 96,47, т.е. ниже, чем в известном способе. Использование растворов тетрафторбората натрия с концентрацией более 627, как видно из данных таблицы (опыт 4), также не позволяет достигнуть высокого выхода продукта, не происходит при этом и дополнительного повышения производительности процесса, Это связано с ограниченной растворимостью тетрафторбората натрия, которая при температурах до 1001 С не превышает 627, и поэтому при использовании суспензии с более высоким содержанием ИаВГ его избыточное количество присутствует в исходном растворе в виде твердой фазы, что не оказывает положительного влияния как на интенсивность процесса, так и на выход готового продукта.Оптимальной температурой проведения процесса является 60-100 С.о Проведение процесса при температуоре ниже 60 С, как видно иэ данных таблицы (опыт 6), при высоком выходе продукта и достаточно коротком времени проведения процесса из-.эа ограниченной растворимости ТФБН приводит к кристаллизации избыточного количества продукта, что отрицательно сказывается на производительности процесса. Проведение процесса приотемпературе более 100 С (опыт 77 нецелесообразно из-за сильного брызгоуноса, что значительно усложнило бы его реализацию в промышленных ус- ловияхРезультаты проведения процесса при крайних, запредельных и средних значениях концентрации тетрафторбората натрия, для предлагаемого Тетрафторборную кислоту берут концентрацией 60-703, так как использование кислоты с более низ кой концентрацией резко увеличивает тепловые затраты на концентрирование1214587 Реализация предлагаемого способапозволяет повысить производитель 5ность процесса до 167,8-213,6 кг/м.чпри выходе продукта 97 и высокой )степени его чистоты: содержание основного вещества 99,3-99,4 . раствора. Верхний предел интервалаконцентрации тетрафторборной кислоты обусловлен способом ее получения, позволяющим даже теоретически достичь максимальной концентрации 70,9Коли- Содерчест- жание во г основ тово- ного Кон- ТемпеВыход го- Производитель - тового пр ность процесса, дукта,кг/м ч3 Концентрацияполученной суспензииТФБК,КонВремя прове дения цент рация ТФБКратура провеОпыт дения процесса фС процессач го вещепродукт кг ства,+%Вскипание и сильный брызгоунос. Составитель Б.ГродзовскаяРедактор Н.Киштулинец Техред А.Бабинед Корректор А,Обручар Заказ 844/30 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5