Способ получения гранулированных триполифосфатов щелочных металлов

(54) СПО НИХ ТРИП ЛОВ (57) Изо гни полу осится к технолоированных трипоалия и триполифосетение о ения г ифосфатов натрияГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт общей и неорганическхимии АН БССР(56) Патент С 11 А Р 3932590,кл. С 01 В 15/16, 1975.СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАНОЛИФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛ фата калия и позволяет повысить выход основного вещества и повысить прочность гранул. Осуществляют способ путем выдерживания триполифосфата натрия-калия или калия при 2-50 С в течение 1-60 мин в атмосфере влажного воздуха с г 60-100% или воды при 2-50 С, После поглощения образцов паров воды его дробят и оставляют на воздухе в течение 10-20 ч при относительной влажности г=5-55% и 15-30 С, после чего продукт прокаливают. Содержание Фосфора в триполифосфатной Форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%,О 1 з.п.ф-лы, 1 таблИзобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосФатов натрия-калия и триполифосфата калия, которые используются в производстве синтетических моющих составов.Целью изобретения является повышение выхода основного вещества и повышение прочности гранул.П р и м е р 1. 45 г триполифосфата калия К-Р О выдерживают при 50 С в течение 60 мин в атмосфере с относительной влажностью г=60%. Весовым методом контролируют изменение массы ш навески. Когда величина ш прибли. - жается к 58 г (поглотилось 29 мас.% воды), вещество вынимают, подвергают дроблению до получения частиц с диаметром 3-4 мм и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=207 на 15 ч при 20 С. После самопроизвольного удаления адсорбированной воды час-, тицы (гранулы) прокаливают при 550 С. в парах воды в течение 60 мин. Содержание Фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 93%, а сохранность гранул при хранении - 1007П р и м е р 2. 50 г КР 040 обрабатывают при 20 С в течение 25 мин, влажным воздухом с г=90%, После поглощения образцом паров воды до 28 мас.% вещество дробят как в примере 1 и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=10% на 1 О ч при 30 С, после чего прокаливают при 350 С в парах воды в течение 120 мин. Содержание фосфора в продукте в триполиформе составляет 967., сохранность при хранении 100%.П р и м е р 3, Триполифосфат калия КР 00, обрабатывают при ЗОС в течение 20 мин влажным воздухом с г=100%, После поглощения образцом паров воды до 30 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=357 на 17 ч при 20 С, после чего прокаливают при 450 С в парах воды в течение 100 мин. Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%.П р и м е р 4, К 60 г К РО при5 о 50 С добавляют при непрерывном перемешивании 18 г воды (до поглощения 30 мас.7 воды). Массу дробят и остав" ляют на воздухе с относительной влажностью г=57. на 1 О ч при 30 С, после чего прокаливают при 5000 С в парах20 воды в течение 80 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 987., сохранность гранул 1007П р и м е р 5. Двойной триполифосфат натрия-калия 11 а К 4 Р 0,0 обрабатывают при 15 С в течение 25 мин влажным воздухом с г=907. После поглощения образцом паров воды до 31 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=207. на 13 ч при 25 С, после чего прокаливают при 400 С в парах воды в течение 110 мин, Содержание основного вещества в продукте составляет 957., сохранность гранул 1007.П р и м е р 6. Триполифосфат состава На КР О, обрабатывают1 66 334 3 10при 40 С в течение 50 мин влажным воздухом с г=80%, После поглощенияобразцом паров воды до 35 мас.7. вещество дробят и оставляют на воздухес относительной влажностью г=507. на20 ч при 15 С, после чего прокаливают при 500 С в парах воды в течение 25 80 мин. Содержание основного веществав продукте составляет 947 сохранность гранул 100%.П р и м е р 7, К триполифосфатунатри - калия Ба, 6 КР.40 приаЗа 50 С в течение 3 мин при непрерывном,перемешивании добавляют воду до содержания 32 мас,%, Образовавшуюсямассу дробят и оставляют на воздухес относительной влажностью г=407. З 5 на 17 ч нри 20" С, после чего1 прокаливают при 350 С в парах во- ды в течение 120:чин, Содержание основного вещества в продукте составляет 99%, сохранность при хранении ,б,100%.П р и м е р 8. Двойной триполиФосфат натрия-калия Ба К Р О обрабатывают при 20 С в течение 40 минвлажным воздухом . г=100%. После поглощения образцов паров воды до63 мас,% вещество дробят и оставляютна воздухе с относительной влажностьюг=30% на 18 ч при 18 С, после чегопрокаливают при 350 С в парах водыв течение 120 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет97%, сохранность при хранении 100%,П р и м е р 9. Двойной триполифосфат состава Ма.К Р 00 обрабатывают при 10 С в течение 22 мин влажным воздухом с г=90%. После поглощения образцом паров воды до 65 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе127181 станет невозможным,Содержание влаги в образцах составляет 28-65 мас. , При меньшем содержании влаги образец остается рассыпчатым и гранулы Формуются плохо. Большее содержание влаги приводит к растеканию образца, дробление затрудняется, гранулы Формуются хуже,Вьдерживание гранул на воздухеоследует проводить при 15-30 С в течение 10-20 ч. При температуре меньше 15 С полного удаления адсорбированной воды в течение указанного промежутка времени не происходит, в результате при последующем прокаливании вследствие быстрого удаления оставшейся воды происходит разрыв и распад грас относительной влажностью г=557. нао19 ч при 17 С, после чего прокаливают при 500 С в парах воды в течение 80 мин. Содержание основного вещест ва в продукте составляет 957., сох ранность гранул при хранении 1007П р и м е р О. К триполифосфату состава Ка К 2 Рз 0 при 30 С в течение2 мин при непрерывном перемешивании добавляют воду до содержания 1 О 64 мас.7., Образовавшуюся массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=1007 на 15 ч при 22 С, после чего прокаливают при 450 С в парах воды в течение 100 мин, 15 Содержание основного вещества в продукте составляет 937, сохранность гранул 1007П р и м е р 11. Двойной триполифосфат натрия-калия состава Еа КРЗО 1 О 20 обрабатывают при 4 ОС в течение 18 мин влажным воздухом с г=100%. После поглощения образцом паров воды до 32 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью 25 г=50% на 20 ч при 15 С, после чего прокаливают при 400 С в парах воды в течение 110 мин, Содержание основного "вещества в продукте составляет 997, сохранность гранул при хранении 1007. ЗоП р и м е р 12. Триполифосфат состава Ма К Р О обрабатывают прио25 С в течение 32 мин влажным воздухом с г=857 После поглощения образцом паров воды до 31 мас.вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=237 на 1 ч при 27 С, после чего прокаливают при 550 С в парах воды в течение 60 мин, Содержание основного вещества в про дукте составляет 987., сохранность гранул 1007П р и м е р 13. К триполифосфату состава апКэРэ Опри 2 С в тече - ние 1 мин при непрерывном перемешивании добавляют воду до содержания 34 мас,%. Массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=357 на 17 ч при О С, после чегоапрокаливают при 380 С в парах воды 50 в течение 115 мин. Содержание вещества в продукте составляет 98%, сохранность гранул при хранении 100%.Данные по обработке триполифосфатов и результаты обработки триполи Фосфатов при параметрах, отличающихся от заявляемых, представлены в таблице. 4Выбор диапазона относительных влажностей воздуха г=60-100% обусловлен тем обстоятельством, что при относительной влажности воздуха меньше 60% исходное вещество не поглощает такое количество воды (образец рассыпчат), когда возможно было бы проводить дробление образующейся вязкой массы, в результате продукт не грану. лируется. Верхний предел влажности ограничен значением 1007Выбор диапазона температур вьдерживания триполчЬосфатов во влажной среде при 2-50 С обусловлен тем обостоятельством, что при температурео а ниже 2 С, нипример при 0 С, начинает. ся замерзание воды, что не дает воэможность получить однородную, равномерно смоченную водой массу триполифосфата, процесс дробления вещества усложняется, в результате гранулы образуются частично, Температура выше 50 С нежелательна из-эа того, .что повьппение температуры приводит к уменьшению скорости поглощения водяных паров, в результате насьпцение образцов водой до требуемого предела в течение указанного времени не происходит дробление образца затрудняется, гранулы образуются частично (таблица).Выбор времени вьдерживания образцов во влажной среде 1-60 минобусловлен тем обстоятельством, что за время меньше 1 мин образец не успевает поглотить требуемое количество воды, в результате дробление массы становится невозможным; 60 мин достаточно дпя достижения положительного эфФекта, если время увеличивать и далее, образец поглотит больше воды, чем требуется и Формование гранулВыходСохРанРежим прокали- вания Режим выдерживанияна воздухе Условия увлажнения образцов Веа 1 ество ность програнул, Х дукта,д ь 1Г, в С 1 минг, Х 1 мас,Х г, С ь, мин го 1 ОО 550 60 93 3 3 40 1 ОО 350 120 450 100 30 12 10 25 90 го 1 ОО 17 35 20 Зо зо го 1 ос 1 ОО 98 во 5 ОО ЗО 10 5 25 13 20 20 17 40 15 20 50 18 8 30 зо 3 Вода 1 ОО 95 400 110350 120 15 25 90 3 Ва, ьа К ь да Рэ О,1 ОО 99 3 Вода 50 1 ОО 80 500 40 50 80 2 40 100 1 ОО 97 350 120 450 100 500.80 400 110 зво 1 аьКгрь О а 1 ОО го 19 55гг 2 Вода зо оо 95 17 О 22 90 1 ОО 99 15 20 50 18 1 ОО Ча К Р О 20 7 35 1 ОО Вода 60 25 32 85 27 11 2322 15 20 550 1 ОО 98 60 550 60 55 50 кр,о,5 1271 нул, сопровождающийся гидролизом триполифосфата, выход продукта снижается.Увеличение температуры сопровождается быстрым удалением из образцов5 адсорбированной воды, в результате чего гранулы могут разрушаться.Время, меньшее, чем 1 О ч, не обесгечивает полного самопроизвольного тудаления из образцов адсорбирован-, ной воды, в результате наблюдается снижение выхода основного вещества и частичный распад гранул; 20 ч достаточно для достижения положительного эффекта. 15Относительная влажность воздуха для высушивания образцов перед прокаливанием составляет г=5-55%. Влажность меньше 5% естественным путем трудно достигается. При влажности бо О лее 55% наблюдается не высыхание образцов, а наоборот, их увлажнение,Предпочтительнее обрабатывать триполифосфаты при 15-25 С в течение 3 30 мин ВодОЙ или воздухом с ОтнОси р 5 тельной влажностью, 60-100% до содержания в образцах влаги 28-65 мас,%, а затем дробить и выдерживать при 20-25 С в течение 13-17 ч на воздухе с относительной влажностью г=20-35%.Предлагаемый способ позволяет получить гранулированные триполифосфаты калия и двойные соли натрия-калия 50 60 60 29 22 821 Ьс содержанием в продукте 93-99% основного вещества и 100%-ной сохранностью гранул при хранении в известном способе соответственно 85-90 и 78-80%).Предлагаемый способ имеет более простую технологическую схему, не требует затрат на дополнительнуютранспортировку, сушку и прокаливание продукта Формула изобретения 1, Способ получения гранулированных триполифосфатбв щелочных металлов, включающий агломерацию продукта при увлажнении с последующим прокалиВанием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода Основного вещества и повьпоения прочности гранул, в качестве триполифосфатов щелочных металлов берут триполифосфаты калия и натрия-калия, увлажнение ведут воздухом с относительной влажностью 60-100% или водок 1 з течение 1-60 мин при 2-50 С, а перед прокаливанием поолученный продукт дробят и выдерживают на воздухе в течение 10-20 ч.2. Способ по и.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что выдерживание на воздухе перед прокаливанием проводят при относительной влажности г=5-55% при 15-30 С.27821 Продолжение таблицы Ренин провали"ванна Рахим выдерзиввиняна вовдухе словия увлажнения обравов Вещество охранщость т ес ащмас е С мин г ода 28 м 90 380 11 00 80 98 80 1 15 0 17 35 2 15 20 2 0,5 100 550 60 93 50 60 29 350 20 96 60 500 80 95 87 20 25 10 22 7 19 5 О 20 5 67 2 ОО 80 Яа, К РзО 40 50 50 120 90 84 35 2 О 30 8 5 КРО,71 50 30 на КР О,0 99 О 400 5 22 50 аяность, щ - масса П р н н е: г - температура,- время, г Процент обравонания грануп. Составитель Т. ДокшинаедакторГ. Волкова Техред В.Кадар Корректор,О. Лугова 04 2 ка 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная,йа 3 оКРО,на К,Р 0 К РКРО,ус оМаК РОм Тираж 450 ВНИИПИ Государств по делам изобре 13035, Москва, Яг 1 С ь,я г, 20 17 35 30 О 5 Подписнонного кЬмитета СССений и открытийРаушская наб., д. Выходяродух"та,