Способ контроля качества натурального шелка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХРЕСПУБЛИК ЕТЕНИЯ САНИЕ ЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ(71) Се,:то фиэ с я т мическои би Н Азербайдж н онцентрацию шелке и сре го напряжен хнология 1980, но шелк 981,логи циональиоМПа г/спин; й рациявф де- коэффициен сти,равныйт пропп бх 1 О конценрадикалспин/г СТВАе раза юКА лич л и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕВАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИ 4-25.Бюл. У 25нмов, Ш.В. Мамедовр ико-хигии Института физики Аской ССР(54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯНАТУРАЛЬНОГОШЕЛКА по врывного напряжения, о т 80,11 5954 А м, что, с целью ускоре- ия процесса, навеску т. в кварцевую трубку, на радиоспектрометре. онногопарамагнитного атем, сравнивая с сиг нного парамагнитного ндарта, определяют свободных .радикалов днюю величину разрывия с по, формулер - Я) МПа ния и упрощен шелка помещаю регистрируют сигнал электр резонанса, з налом электро резонанса ста20 где 1 - первоначальная длина волокона;1 - длина волокна после прило-,301жения нагрузки.Наиболее близким к изобретению яв" ляется способ контроля качества натурального шелка по разрывному напряжению 2.35Длительность приготовления образцов шелка, необходимость измерения диаметра нити не менее, чем в 4-5 местах (из-за неравномерности волокна), большое число экспериментов 40 (15-20) при определении среднего значения разрывного напряжения делают известный способ длительным (1"2 дня) и громоздким.Цель изобретения - ускорение и 45 упрощение процесса определения качества натурального шелка.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества натурального шелка по вели чине разрывного напряжения навеску шелка помещают в кварцевую трубку, регистрируют на радиоспектрометре сигнал электронного парамагнитного резонанса, затем, сравнивая с сигна лом электронного парамагнитного резонанса стандарта, определяют концентрацию свободных радикалов в шел Изобретение относится к областиисследования свойств текстильныхматериалов и может быть использованопри изучении физико-химических имеханических свойств натурального 5шелка.Известен способ контроля качества натурального шелка путем деформации при разрьве и при однократныхкратковременных растяжениях неболь Ошими усилиями 1Однако такие усилия воздействуютна волокна в процессе переработкив пряжу, пряжи в ткань, а также впроцессе эксплуатации готовых изделнй, в результате чего волокна деформируются и даже разрушаются. Всвязи с этим приходится определятьследующие параметры натуральногошелка,РРазрывное напряжение бгде Р - разрывная нагрузка;Б - площадь поперечного сеченияволокна.Относительное удлинение 25"100 Ж,1 о ке и среднюю величину разрывногонапряженияпо формуле: 1,фо ф МПа,где 1 - коэффициент пропорциональнос.ти,равный 6 х 10 ИПа г/спин;Ы - измеренная концентрация свободных радикалов;И - 6, 15 х 10 спин/г.На чертеже приведен график зависимости средних значений концентраций свободных радикалов от средних значений разрьвного напряжения.При наложении внешней нагрузки к шелковой нити она распределяется по проходным цепям в аморфных облас. тях. При этом происходит разрыв химических связей в основных цепях и образуются свободные радикалы. Таким образом, прослеживается связь междуи И - чем меньше б (т.е. чем больше приложенная нагрузка), тем больше разрьвы химических связей, т.е. Б.Линейность формулыК(Бо - В) хорошо удовлетворяется от достаточно низких (20-30 ИПа) до высоких (600- 700 ИПа) значений. Однако, такьф как шелк, содержащий И 8 х 10 спин/г (те, б с 50 МПа), можно считать шелком плохого качества, а также, учитывая чувствительность радиоспектрометров для нормальной записи сигналов электронного парамагнитного резонанса, предел применимости формулы определяется диапазоном 10 ф спин/гю х 8 х 10. спин/г.6П р и м е р. 20 мг шелковой нити вводят в кварцевую трубку для регистрации сигналов ЭПР свободных радикалов на радиоспектрометре РЭ. Условия записи сигналов ЭПР: СВЧ.в ,мощность 6 мВт, амплитуда ВЧ(100 кГц) модуляции 4 Гс, развертка магнитного поля 20 Гс/мин, постоянная времени 1,0 с, температура 20 С.Получают, синглетный сигнал ЭПР свободных радикалов в натуральном шелке, для которого измеряют с помощью линейки следуюЩие параметры: 1 - интенсивность сигнала Ь Н ширина сигнала.Аналогично определяют 1 , ЬН для стандарта динитрофенилпикрилгидрозила (ДФПГ), в котором известно значение концентрации свободныхз 1165954 радикалов - И = 10 ь спин/г. Сравнивая параметры сигналов ЗПР натураль-, ного шелка, определяют концентрацию сЪсвободных радикалов в натуральном шелке по следующей формуле 5 в Благодаря быстроте и простотепредлагаемый способ может применять.. ся в качестве экспресс-контроля за 35качеством натурального шелка. Сдругой стороны, данный способ можетиграть важную роль в исследованияхструктуры, физико-химических и механических свойств шелковой нити и сцелью их регуляцииИИ 3, 1 х 10 спин/г.Хк (Нх) (6С 1 сМеханические свойства натурального шелка определяют по указанной 10 методике.Ошибка при измерении концентрации свободных радикалов не превышает 57., Соответственная поправка сделана на чертеже. 15Как видно из графика, с уменьшением концентрации естественных свободных радикалов происходит пропорциональное увеличение разрывного напряжения, что свидетельствует о по вышении качества шелка.Таким образом, определяя концентрацию свободных радикалов в натуральном шелке методом ЭПР, исходя из графика, можно определить разрыв-.25 ное напряжение в натуральном шелке и, следовательно, его качество.Время определения концентрации свободных радикалов составляет 20 мин,В предлагаемом способе оптнмаль- З 0 ное значение веса натурального шелка для регистрации сигнала ЗПР свободных радикалов составляет всего .20 мг. При значении веса, меньшем 10 мг, сигналы ЭПР недостаточно интенсивны, определение их параметров сопровождается большими ошибками.Использование количества шелка более 20 мг неэкономно.Натуральный шелк, содержащий больше 8 10 спин/г свободньм ради 4калов, соответствущций( 50 МПа,можно считать шелком плохого качетва.Известный способ контроля качеста натурального шелка длительный(1-2 дня) и громоздкий, а предлагае.мый позволяет быстро определить качество шелка (10-20 мин),т.е, - в72 раза быстрее известного. К томуже предлагаемый способ намногопроще,Известный способ требует большого объема статистических данных,точность невысока ( 5-7 Х), что непозволяет уловить малые лзмеиеиияв качестве шалка, а предлагаемыйспособ позволяет выявить даже малейшую разницу в качестве различных образцов. Предлагаемый способ может применяться на предприятиях, производящих и обрабатывающих шелковую нить и изделия, а также в научно-иссле-довательских лабораториях данного профиля с использованием имеющихся в них технических установок (например, свободное время одного радиоспектрометра ЭПР достаточно для об" служивания нескольких крупных предприятий) .1165954 УО УО Составитель В. Крутских Редактор С.Патрушева Техред М.Гергель Кректор В. Бутяга Патент илиал ППП Ужгород, ул. Проектная Заказ 4302/36 Т ВНИИПИ Госуд по делам 113035, Москва