Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра

-25 юл. В 33ий государственный в, Е,А. Бычков,Н.В, Белякова8.8)йф 3709813)О, опублик. 1973,идетельство СССРО 1 И 27/30, 1983 токоотводом,ределения ионов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИЩТЕЛЬСТВУ(56) Патент СШАкл, С 01 Б 27/3Авторское свВ 996926, кл, С Изобретение относится к физико- химическому анализу, в частности к устройствам для определения активности ионов серебра в жидких средах, и может найти применение в различных промышленных производствах, где требуются контроль и регулирование ионного состава раствора.Цель изобретения - улучшение электрохимических параметров электрода на основе халькогенидных стекол с твердым металлическимпредназначенным для опсеребра.П р и м е рДля получения 3 гстекла состава, мас,%: Ля 15,9; А50, 3; Б 33,5, Ре О, 3 берут 0,478 гсеребра, 1,508 г мышьяка, 1,005 гсеры, 0,009 г железа и помещают вкварцевую ампулу. Ампулу откачиваюдо остаточного давления воздуха(54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ХАЛЬКОГЕНИДНОГОСТЕКЛЯННОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА(57) Изобретение относится к физикохимическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путемобеспечения надежного твердого внутреннего контакта, С этой целью всостав мембраны на основе халькогенидного стекла дополнительно вводятО, 3-1,9 мас.% железа, Электрод обладает улучшенными параметрами и можетнайти применение в анализе и контро-ле растворов, содержащих ионы серебра. 1 табл,10Па и проводят синтез при 1300 К в течение 12 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава от 1000 К в воду.Слитки разрезают на плоско-параллельные диски толщиной 1-5 ип, Полученные таким образом мембраны шлифуют с обеих сторон, затеи одну из них полируют, Шлифованную сторону обезжиривают и термическим испарением в вакууме наносят слой серебра к поверхности которого контактолом приклеивают медный токоотвод в тефлоновой изоляции. После высушивания контактола место соединения заливают эпоксидным компаундом для создания прочного контакта, Полученную мембрану с токоотводом вклеивают в торец поливинилхлоридной трубки полированной (активной ) стороной наружу. Затем проводят окончательную сушку всей3 10 3 10 5 10 210 4 10 8.0 0,4-0,20,30,20,20,330 0,6-0,3050,60,30,825 конструкции в сушильном шкафу при60-70 С в течение 10 ч,Дл я измерения эле ктродных хар актеристик применяют следующую электро 5химическую ячейку:А 8, А 8 С 1 КС 1 О, 1 М КИО1 ссле-М )А 8дуемыйрастворгде М - мембрана из халькогенидногостекла.Для сереброселективных электродовкалибровочные растворы в концентрационной области 10 - 10 - моль/л готовят из нитрата серебра с постоянной ионной силой О, 1 моль/л нитратакалияРастворы с концентрацией10 - 10 моль/л хранят в полиэтиле новой посуде. Растворы с концентрацией 10 - 10моль/л готовят непосредственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему индифферентного электролита калиброванныхколичеств более концентрированных 25растворов нитрата серебра, Для перемешивания растворов используют магнитную мешалку, Измерения ЭДС электрохимической ячейки с исследуемымиэлектродами осуществляют при помощи 30цифрового вольтметра (входное сопротивление 10 Ом) или иономера.Для измерения коэффициента селективности использован метод смешанныхрастворов, при котором концентрациямешающего иона остается постоянной,а концентрацию ионов серебра изменяют от 10 6 до 1 Омоль/л,В таблице показаны результатысравнительного анализа электрохимических характеристик серебро - селективных халькогенидных стеклянных электродов с твердым контактом, изготовленных согласно изобретению (а) и с применением мембраны без железа (б),Из таблицы видно, что пот ченные электроды обладают низким пределом обнаружения ионов серебра (до 2 х 1 О моль/л), теоретическим угловым коэффициентом электродной функции в области 10 в О 6 моль/л, высокой воспроизводимостью потенциалов при многократных измерениях в одном и том же растворе, Время отклика электродов составляет 5-20 с,Таким образом, полученные согласно изобретению сереброселективные халькогенидные стеклянные электроды обладают улучшенными электроаналитическими параметрами и могут быть использованы для определения серебра в водных растворах. Ф о р м у л а изобретения Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра, включающий серу, серебро и мышьяк, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта в электроде, в состав мембраны дополнительно введено железо при следующем соотношении компонентов, мас,Е:Серебро 15,9-50,1 Сера 24, 0-33, 5 Железо О, 3-1,9 Мышьяк Остальное