Способ получения натриевых солей алкилсульфатов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЕНИЯ ВУ С: ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Институт общей и неорганической химии АН БССР(56) 1. Данилов Н.И. и др. Получение и исследование собирательного действия технических смесей алкилсульфатов состава С -С при флотации силь 7 9.винитовой руды. Тезисы докладов "Республиканская конференциямолодых ученых и специалистов, посвященная вопросам добычи и переработки калийных солей", Минск, май 1980, с81- 82(прототип). 801131872 А з(59 С 07 С 139/10; С 07 С 141/08// //С 11 В 3/34(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ сульфатированием жирных спиртов фракции С 7-С 9 концентрированной серной кислотой при 24-31 С с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидом натория при 10-12 С, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфатирование проводят в присутствии полигликолей - кубового остатка производства гликолей в количестве 0,1-0,93 по отношению к массе жирных .спиртов.Изобретение относится к усовершенствованному способу получениянатриевых солей алкилсульфатов наоснове фракции жирных спиртов С 7-С9используемых при флотации калийныхруд, и может найти применение внефтехимической. промышленности попроизводству поверхностно-активныхвеществ и моющих средств.Известен способ получения натрие Овых солей алкилсульфатов, заключающийся в том, что жирные спирты фракции С -С подвергают сульфатирова 7 9нию концентрированной серной кислотой при 24-3 С с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидомнатрия при 10-12 С, Получают целевойопродукт желтоватого цвета с содержанием,%: алкилсульфаты натрия 18,3;несульфированные вещества 15,4; 20сульфат натрия 43,2, и степенью превращения спиртов 84,57. Ц .Недостатком данного способа является невысокое качество целевогопроДукта. 251Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получениянатриевых солей алкилсульфатов, заключающимся в том, что жирныеспирты фракции С -С подвергают сульфатированию концентрированной сернойкислотой при 24-31 С в присутствии0полигликолей - кубового, остаткапроизводства гликолей в количестве0,1-0,9% по отношению к массе жирныхспиртов с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроксидом натрияпри 10-12 С,.оПолучают и левой продукт белогоцвета с содержанием,%: алкилсульфаты натрия 28,2-30,2; несульфированные вещества 9,1 - 10,1,.сульфат натрия 40,6, и степенью превращенияспиртов 89,8-90,87Кубовый остаток производствагликолей представляет собой темно коричневую жидкость с характернымзапахом, хорошо растворяется в воде,в большинстве органических растворителей(кроме парафинов); молекулярная масса 800-1000, температура кипе нил 159 С, температура помутнения( 17. раствор в 57-ном водном растворехлорида натрия)63-69 С, температура Ыовспышки 318 С, относительная вязкость2,31, плотность 20 С 1,06-1,09 г/смО 3число омыления 50-65,П р и м е р 1. Сульфатирование жирных спиртов Фракции С 7-С состава 34% С 7, 35 3% - С, 28,6% 0проводят при температуре, не превышающей 31 С в круглодонной трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой с гидравлическим затвором. В колбу -загружают 1 моль 130 г) жирных спиртов, добавляют к ним полигликоли - кубовые остатки производства гликолей г количестве 0,1%(0,13 г)от массы спиртов и проводят перемешивание в течение 5 мин. Затем медленно по каплям со скоростью 0,65 мл/мин при интенсивном перемешивании и отводе выделяющегося тепла добавляют 2 моль 196 г) 98%-ной серной кислоты. Время синтеза 110 мин. После окончания реакции вся масса перемешивается в течениео 20 мин и охлаждается до 12 С, затем полученная супьфомасса подвергается нейтрализации 18% - ным раствором гидроокиси натрия до рН среды 7.Нейтрализованный продукт представляет собой пасту желтоватого цвета, содер кащую 28,27 алкилсульфатов натрия и 10,1% несульфированных веществ, что соответствует степени превращения спиртов 89,8%.П р и м е р 2. Процесс ведут в условиях примера 1, но полигликоли добавляют к спиртам в количестве 0,53% 0,7 г от массы исходного сырья, Полученная паста имеет слегка желтоватый цвет, содержит 29,47 алкилсульфатов и 9,8% несульфированных веществ. Степень превращения спиртов 89,9%.П р и м е р 3. Процесс ведут вусловиях примера 1, но полигликолидобавляют к спиртам в количестве0,9%1,2 г) от массы исходногосырья. Полученная паста белого цветасодержит 30,27 алкилсульфатов натрияи 9,1% несульфированных веществ.Степень превращения спиртов 90,87., В таблице приведены сравнительные качественно-количественные показатели сульфатирования смеси спиртов С 7-С по известному и предлагаемому способам.131872Таблица 1 Введенная добавка полигликолейвлияет на поверхностно-активныесвойства сульфомассы, снижая межфазное натяжение, что ведет к устра нению локальных перегревов и темсамым к снижению доли побочных реакций, к увеличениюкак видно изтабл. 1) степени превращения спиртовс 84,5 до 90,87, к повышению содержания алкилсульфатов в сульфомасседо 30,27. и снижению доли несульфированных веществ до 9,17., к уменьшению непроизводительных потерь исходного сырья - первичных алифатичес ких спиртов.Снижение концентрации вводимойдобавки - кубового, остатка производства гликолей ниже 0,1% приводит куменьшению степени превращения спиртов и недопустимой потере исходногосырья,.а увеличение свыше 0,97 нецелесообразно, так как оно маловлияет на качественно-количественныепоказатели сульфатирования спиртовС -С 9.В табл. 2 прив ы нительные 10 30,2 Содержание несульфированныхвеществ впасте,7,1-10 6 Влага и чие при елету 40 С 21,3 Степень п щения спи Внешний в евратов,% 5 89,8-90,8 срав фло еден ию и да Паста П желто- г ватого ации е КС 4,3%) С -С 7 б и преде по испы та белцвета и рудысоде оримого ост сульфатов н ых по извес особам.Табли ржан атка атри тном сильвинито 287, нерас 3 О сме сью алкС 9,т полученаемому с а Способ Расход спасты поре, г/т ьфо едлагаемы рототип г р 2 7,8 8 8 7,6 0 98 О,9 иной звлечепо е, Г % /3 римечан КС 1 вконцентра КС 1 в хвостах,% ак видно из таб смеси алкилсуль одержа с т.е про реа ние ние зводства ента-соб 2, использоатов С 7-Св-С,тов ил Содержание фалкилсульфатовнатрия в пасте,7. 18,3 28 Содержание сульфата натрияв пасте,% 43,2 предлагаемому способуствии кубового остатка гликолеи, в качестверателя для флотациируды позволяет достичь113 872 Составитель Т.ВласоваРедактор И,Веселова Техред З.Палий Корректор С.Черни Заказ 9713/20 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4при одних и тех же расходах, что и смеси алкилсульфатов, полученные без добавки полигликолейпрототип), более высокого извлечения КС 1 в концентрат и значительно меньших потерь полезного продукта в хвостах или отходах флотации, Например, при расходе 400 г/т извлечение КС 1 в ценный продукт при флотации смесью алкилсульфатов натрия С 1-С 9, синтезированных при добавке кубового остатка гликолей в количестве 0,10,97 от массы спиртов, составляет96,8-97,57, а содержание КС 1 в отходах флотации 1-1,37, тогда какпри флотации смесью алкилсульфатов,5 полученных без добавки полигликолей95,5 и 1,8 Е, соответственно. Преимущества полученной смеси алкилсульфатов перед известной без добавки полигликолей при флотацииО сильвинитовой руды больше применьших расходах реагента - собирателя,