Способ получения карбонилсульфида

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 216 А щСО 331/2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТ серы с окисью углерода пр ной температуре и мольном нии серы и окиси углерода 3-5: 1, и выделение продукта ной смеси охлаждением, о ч а ю щ и й с я тем, что авьппе соотношеравномнз реакцион- тлис целью Ко. Лтд(72) Нобуо Токахаси, Масамити Симизу,Казусиге Хирао, Садаеси Мацуия Сигеру Огана (Япония)(71) Ихара Кемикал Индастри(54)(57) 1. СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ КЛРВОНИЛСУЛЬФИДА, включающий пропусканиеокиси углерода через расплавленнуюсеру при 250-450 С, последующеевзаимодействие образующихся паров повьппения содержания основного вещества в целевом продукте, взаимодействие паров серы с окисью углерод осуществляют при 510-650 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что окись углерода через расплавленную серу пропускают со скоростью 0,1-10 нм /ч на 1 м 2 поперечного сечения реактора.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут в реакторе, стены которого выполнены из титана или титанового сплава, или внутренняя поверхность которого футе рована титаном или его сплавом1 1122Изобретение относится к способамполучения карбонилсульфида, используемого в производстве пестицидов,фармацевтических композиций и другиххимикалиевИзвестен способ получецля карбонилсульфида, заключающийся в том,что окись углерода пропускают черезрасплавленную серу, имеющую температуру 300-440 С и взятую в избытке при 10соотношении 8 : СО = (3-5) : 1. Приэтом окись углерода пропускают соскоростью 15 мл/мин, а полученнуюреакционную смесь далее подвергаютконтакту в течение 0,5-2 мин с сеткой, содержащей катализатор и нагретой до 350 С. Выход целевого продуктав зависимости от используемого катализатора составляет до 941 1,Недостатком этого способа является 20необходимость использования катализатора, который забивается серой и темсамым сокращается срок его службы.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбонилсульфида, включающийвзаимодействие окиси углерода в интервале 250-450 С в присутствии катализатора, состоящего из сульфидов30металлов, вьйранных из группы, содержащей Иа, К, М, Сг, Со, И, Бп, Процесс проводят в 2 стадии, на первойиз которых окись углерода пропускаютчерез расплавленную серу, а на вто"рой идет взаимодействие паров серыс. окисью углерода при температуредо 450 С и мольном соотношении 3-5:1,Далее продукты реакции охлаждают.При этом получают продукт, содержащий 91,0-93,07 СОЯ с примесями СО,СО, НБ соответственно 6-8, 0,3-0,6и 0,4-0,8 Ж Г 2 3Недостатком данного способа является низкое содержание основного вещества в целевом продукте - 933,Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в целевомпродукте.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякарбонилсульфита, включающему пропускание окиси углерода через расплав.ленную серу при 250-450 С, последующее взаимодействие образующихся паровсеры с окисью углерода при повышенной 55температуре и мольном соотношениисеры и окиси углерода, равном 3-5:1,и выделение продукта из реакционной 216 2смеси охлаждением, взаимодействиепаров серы с окисью углерода осуществ.ляют при 510-650 С.Окись углерода через расплавленную серу пропускают со скоростью 0,110 нм /1 на 1.м поперечного сеченияреактора.Процесс ведут в реакторе, стеныкоторого выполнены из титана или титанового сплава, или внутренняя поверхность которого футерована тита"ном или его сплавом.Выбор предлагаемого интервала тем".пературы обусловлен тем, что притемпературе ниже 510 С скорость реак-ции низка, а при температуре выше650 С происходи термическое разложение целевого продукта,Предпочтительно температуру расп"лавленной серы поддерживать,в интер- .вале 330-410 С. Количество испаренной серы меняется в зависимости отколичества окиси углерода, продуваемой через расплав серы, в связи с эТимколичество СО не огранйчивается,но может меняться в зависимости отпроизводительности применяемогореактора.Объемная скорость СО и ее давление выбираются с таким расчетом, чтобы расплавленная сера вблизи свободной поверхносги находилась в турбулентном состоянии.Время реакции может меняться взависимости от температуры реакциии обычно лежит в интервале от 1 до5 мин,Газообразный продукт реакции,выходящий из реактора, содержит заметное количество паров серы, в связис чем его подвергают охлаждению до120-150 С и отделяют сконденсировавшуюся при этом серу. После чего целевой продукт, содержащий 973 СОЯ, менее 27. СО, менее 0,27 СО и менее 02 Х СБ.П р й м е р 1, Процесс осуществляют в вертикально расположенном цилиндрическом реакторе с внутренним диаметром 5 см, выполненном из титана и снабженном резервуаром для расплава серы на его дне.Окись углерода непрерывно вдувают в расплав серы в положении, находящемся на 3 см ниже уровня свободной поверхности расплавленной серы, с объемной скоростью 3 моль/ч и давлении 0,2 кг/см.Состав газообразного продукта, вес. Х Температура расплава,фС СОЯ СО 1 (сравнительный) 0,4 68,0 31,8 0,1 93,1 6,5 0,2 97,9 1,8 0,15 97,5 2,2 О, 15 290 0,1 326 0,2 356 1,5 0,15 400 0,15 Таблица 2,Состав газообразного продукта, вес. Х Температурареакции, фс СОВ СО 1 (сравнительный) 59,5 0,15 0,2 40, 15 500 520 015 0,2 92,5 0,2 0,2 977 1,9 530 0,15 98,0 1,7 550 0,2 0,3 2,0 97,5 580 3 . 1122оРасплав серы поддерживают при 360 С Расплав серы находится в турбулентном состоянии вблизи от свободной поверхности. Иолярное соотношение 8 : СО составляет 1,5. Полученную5 газообразную смесь поддерживают при 575 С в зоне реакции выше резервуара с расплавом серы, в результате чего происходит взаимодействие 8 с СО. Время реакции составляет 4 с. Далее . 1 п газообразный продукт реакции охлаждают и получают продукт, содержащий, нес.7: СОЯ 97,5; СО 1,9; СО 2 0,35; СЯ 2 0,25.П р и м е р 2Этот пример иллюстрирует влияние температуры расплава серы на чистоту получаемого продукта. 216 4Следуя методике, описанной в при- мере 1, СО барботируют со скоростью 0,5 моль/ч через расплав серы, поддерживаемый при различных температурах.Результаты опытов представлены в табл.1,П р и м е р 3. Этот пример иллюстрирует влияние температуры реакции на чистоту получаемого карбонилсульфида. Процесс осуществляют также как в примере 1.Результаты опытов представлены в табл,2. Предлагаемый способ позволяет получать продукт с содержанием основно го вещества до 983.Таблица 13,0 Составитель Л. ТемироваРедактор Н. Киштулинец Техред Т,Дубинчак Корректор О. Тигор Заказ 8008/45 9 (сравиительный) Продолжение табл. 2Состав газообразного продукта, вес,йСОБ СО СО СБ Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4