Шихта для изготовления керамического диэлектрического материала

,801106806 ЭШ С 04 В.35/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 36,3-37,5 36,0-37,1 гз,г-гз,ч 1,0-3;0 0,5-1,5(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 478813, кл. С 04 В 35/00, 1970.2. Авторское свидетельство СССР11 757498 кл. С 04 В 35/00, 1977(54) (57) ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯКЕРАМИЧЕСКОГО ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕ.РИАЛА, содержащая диоксид циркония,оксид стронция, пентоксид тантала, огнеупорную глину и борат кальция, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью обеспечения возможности обжига керамики в восстановительной водородной атмосфере и снижения температурного коэффициента диэлектри" ческой проницаемости, она содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас. 7:Диоксид цирконияОксид стронцияПентоксид танталаОгнеупорная глинаБорат кальция1 1Изобретение относится к диэлектрическим керамическим материалам, пригодным к обжигу в восстяцовительцой среде, и может быть использовано для изготовления высокочастотных конденсаторов.Проведение обжига керамики в восстановительной водородной среде позволяет испольэовать в качестве элект родов вместо благородных металлов (серебра, платины, паллядия) более дешевые тугоплавкие металлы (молибден, марганец, никель и др,). Однако это возможна только в том случае, если керамический материал в атмосфе ре водорода не восстанавливается и сохраняет эцачения своих электрофиэических параметров ця том же уровне, что и при спекянии ца воздухе.Известен высокочастотный цевосстянавливающийся беститановый материал на основе системы алюминат лацтана циркоцат бария (АЛЦБ). Шихта (1 для его изготовления имеет следующий состав, мас, %:Диоксид циркония 63-2 э 9 Оксид бария 8,3-27,7 Оксид алюминия 11,9-19,7 Оксид лантана 37,5-62,7 Глина 1,5-2,5 В зависимости от соотношения компонентов материал системы ЛЛПБ относится к разным группам ТКЕ и обладает различной величиной диэлектрической проницаемости.При содержании оксидов, мас, %: Диоксид циркония 10-12 Оксид бария 13-15 Оксид алюминия 17-19 Оксид лантацд 56-58 материал имеет следующие характеристики: ТК Р:0; Е=23-2 б; дс=(4-5) 10-4 у 10 Ом см.Этими свойствами обладает керамика, спеченная как на воздухе, так ц В водороде, т.е, материал является устойчивым к обжигу в восстановительной среде. При такрм обжиге в качест ве электродов можно использовать те металлы, которые в кислородной среде окисляются, - молибден, марганец, никель и др, Они гораздо дешевле дорогих и дефицитных благородных металлов (серебра, платинь 1, паллядия), что существенно сцкжает стоимость конденсаторов.Недостатком данного материала является относительно невысокиезначения диэлектрической проницяемос,40 ти.Наиболее близкой к предлагаемойявляется шихтадля изготовления5керамического диэлектри и ского материала след ующего состава, мяс, %;Пентоксид тантала 41,0-53,5Пиоксид циркония 13,0-18,5углекислый стронций 32,0-35,0О Борят кальция 0,5-1,5Огнеупорная глина 1,0-4,0Недостатком материала, получецно -го из известной шихты, является невозможность обжига в среде водорода,что препя гствует использованию электродов иэ неблагородных металлов,а также отцосительцо высокие значения температурного коэффициента диэлектрической проницаемости ТКЕ,в частности для состава, содержащего51 мяс, % Та,О , ТКЕ= -470 10 град(для интервала температур 30-85 С)при диэлектрической проницаемостиЕ/6=80.Пелью изобретения является обеспечение воэможности обжига керамикив восстановительной водородной атмосфере и снижение температурногокоэффициента диэлектрической проницаемости.30Укаэанная цель достигается темчто шихта для изготовления керамического диэлектрического материала,содержашая диоксид циркония, оксидстронция, пецтоксид тантала, огнеупорную глину и борат кальция, содержит указанные компоненты в следующем соотношении мяс. %:Диоксид циркоция 36,3-37,5Оксид стронция 36,0-37, 1Пентоксид тантала 23,2-23,9Огнеупорная глина 1,0 - 3,0Борат кальция 0,5-1,5Борат кальция вместе с огнеупорной глиной выполняет роль минерали 45затора, я основные компоненты образуют твердый раствор состава 0,85БггО -0,15 БгТя 02 6При содержании минералиэатора(1,5% спечь керамику до 1550"С неудается, При увеличении количестваминерализаторя до 5% и вьше возрастает величина диэлектрических потерьв керамике, т,е. ухудшаются ее свойства,П р и и е р 1. Получение материала состава О,5 ЯгТа 06-0,85 Бг 2 гО3Для получения 250 г материалав реактор вливают осадители - 380 мл2,61 М раствора углекислого аммонияи 315 мл 11 М раствора аммиака.При перемешивании в раствср вчосят60,8 г пентоксида тантала. с содержанием основного вещества 99,77. После1 О-минутного перемешивания медленноприл.вают смесь 0,85 М раствора азотнокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно915 мл и 675 мл. Суспенэию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают,шихту прокаливают при 1250 С в течение б ч. В полученную таким образомоснову вводят 0,62 г бората кальцияи 1,25 г огнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 13701430 С в печи с силитовыми нагревателями или при 1450-1550 С в печис молибденовыми нагревателями. Привсех условиях керамика получаетсяплохо спеченной (пористость более 57), на нее нельзя нанести электроды и измерить электрофизическиесвойства.Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий,мас. 7:Диоксид циркония 37,8Оксид стронция 37,4Пентоксид тантала 24,1Борат кальция 0,2Огнеупорная глина 0,5П р и м е р 2. Получение материала состава 0,15 Бгта 206 -0,85 БгЕгоэ(основа) с 1,57 минерализатора .(глйна и борат кальция).Для получения 250 г материалав реактор вливают осадители: 380 мл2,6 1 М раствора углекислого аммонияи 315 мл 11 М раствора аммиака. Приперемешивании в раствор вносят 60,8 гпентоксида тантала с содержаниемосновного вещества 99,77 После1 О-минутного перемешивания медленноприливают смесь 0,85 М раствора азот.нокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно915 мл и 675 мл, Суспензию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают,шихту прокаливают при 1250 С в течение б ч,В полученную таким образом основувводят 1,25 г бората кальция и 2,5 гогнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430 С. Пористость керамики составляет менее 17, а ее электрофизические свойства следующие:уО Ом .см;ТКЕ= -26 10, К ; Г=ЗЗ; де"доувлажнения =(5-7) 10 "; Сд" послеувлажения=(6-8).10 4.Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий,мас. 7:10 Диоксид циркония 37 ф 5Оксид стронция 37,1Лентоксид тантала 23,9Борат кальция 0,5Огнеупорная глина 1,0 15 Л р и м е р 3. Получение материаласостава 0,15 БгТа О -0,85 Бг 7 гОз(основа) с 3% минерализатора (глинаи борат кальция).Для получения 250 г материала 20 в реактор вливают осадители: 380 мл2,61 М раствора углекислого аммонияи 315 мл 11 М раствора аммиака. Приперемешивании в раствор вносят 60,8 гпентоксида тантала с содержанием 25 основного вещества 99,77. После10-минутного перемешивания медленноприливают смесь 0,85 М раствора азот.нокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно 30 915 мл и 675 мл. Суспенэию перемеши.вают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают,шихту прокаливают при 1250 С в течение б ч.В полученную таким образом основувводят 2,5 г бората кальция и 5,0 гогнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430 С.Пористость керамики намного меньше 40 17, а ее электрофизические свойстваследующие: 9 =10 Ом см; ТКЕ=-22х 10 , К ";=34; гасдо увлажнения =(5-6) 1 О 4; ТВ с" после увлажнения=(5-6) 104 Состав шихты при введенном количестве минералиэатора следующий,мас Диоксид циркония 36,9Оксид стронция 36,5Пентоксид тантала 23,6Борат кальция 1,0Огнеупорная глина 2,0П р и м е р 4. Получение материала состава 0,15 БгТа 20-0,85 БгЕгО.(основа) с 4,57 минерализатора (глина и борат кальция).Для получения 250 г материалав реактор вливают осадители: 380 мл2,6 1 М раствора углекислого аммония11068 Составитель Н,ФельдманРедактор Н,.Егорова Техред Т,Фанта Корректор О,Луговая Заказ 5716/18 Тираж о 06 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 3035 р Москва, Ж, Раушская наб ., д. 4/5Филиал ".П "Патент", г,Ужгород, ул,Проектная, 4 и 315 мл 11 М раствора аммиака, Приперемешивании в раствор вносят 60,8 Рпентоксида тантала с содержаниемосновного вещества 99,7%. После10-минутного перемешивания медленноприливают смесь 085 М раствора азотнокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно915 мл и 675 мл, Суспензию перемеши"вают 0,5 ч. Осадок отФильтровывают 10шихту прокаливают при 1250 С в течение б ч,Б полученную таким образом основувводят 3,75 г бората кальция и 7,50 гогнеупорной глины, смешивают в течение 1-15 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430 С,Пористость керамики составляет намно.го меньше единицы, а ее злектрофизические свойства следующие: 9, =10 Ом к 2013см ТК 5=+24 10, К; Г =34; 8 с("до увлажнения =(3-6) 10 ф; е 8 дпослеувлажнения =-(4-7) .10 ф .Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий, 25(основа) с 67, минерализатора (глинаи борат кальция),Для получения 250 г материалав реактор вливают осадители: 380 мл 06 б2,61 М раствора углекислого аммонияи 3 15 мл 11 М раствора аммиака. Приперемешивании в раствор вносят 60,8 гпентоксид.,а тантала с содержаниемосновногс вещества 99,77, После10-минутного перемешивания медленноприливают смесь 0,85 М раствора аэотнокислогс циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно915 мл и 675 мл. Суспензию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают,шихту прокаливают при 1250 С в течение 8 ч.Б полученную таким образом основувводят 5 г бората кальция и 10 гогнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосФере водорода при 1370-1430 С,Пористость керамики составляет намного меньше единицы, а ее электрофизические свойства следующие; р 10"фОмсм; ТКГ=-8 10 , К " Г =29;до увлажнения =29 10 ; 8 сР послеувлажения =59 10 1.Состав шихты при введенном количестве минералиэатора следующий,мас. Е:Диоксид циркония 35,7Оксид стронция 35,5Пентоксид тантала 22,8Борат кальция 2,0Огнеупорная глина 4,0Керамика, полученная из укаэаннойшихты, не может быть использованав высокочастотных конденсаторах иэза большой величины диэлектрическихпотерь,