Способ изготовления термоэлектронного катода

(прототип 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕ(56) 1, Патент Франции У 2кл. Н 01 1 9/04, 1973.2. Редега К.П. и др. Свкатодных материалов на оснс добавками гексаборида ла(54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРЮЭЛЕКТРОННОГО КАТОДА на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов, включающий операции иэг товления керна катода из тугоплав кого металла, его химической очис ки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработку компонентов катода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии изготовления и улучшения эксплуатационных характеристик катода, перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных метагчов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее-4. Ф.210 г на 1 см новерхности и термо. обработку проводят прн температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч,в вакуумегпри давлении 1 10 -1 10 "мм рт,ст,Изобретение относится к электронной технике, а более конкретно к способам изготовления термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплав. кий металл " бориды редкоземельных и щелочноэемельных металлов.Известен способ изготовления термоэлектронного катода, согласно кото рому на проволоку из рения методом катафореза наносят "слой гексаборида лантана толщиной 50 мкм и припекают его к проволоке 15 с при 1530 С в ато мосфере водорода. Затем снова наносят слой гексаборида лантана и припекают его 2 мин 1.14. ф 5Данный способ изготовления термоэлектронных катодов не позволяет получать эмиттеры со стабильными токами эмиссии, особенно в первые 4-6 ч эксплуатации, Отмечаемое изменение 20 гока эмиссии во времени вызвано процессом образования при нагреве в вакууме соединения тугоплавкий металл гексаборид лантана.Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ изготовления термоэлектронных катодов на основе соединения тугоплавкий металл - борид редкоземельного металла, включающий операции изготовления керна катода из За тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовления порошков боридов редкоземельных и щелочно- земельных металлов и термообработки компонентов катодов ,21.35Недостатком известного способа изготовления термоэлектронного катода из соединения тугоплавкий металл - гексаборид лантана является сложность технологии изготовления, приводящая 40 к ограниченности сортамента деталей иэ непосредственно эмиттирующего материала, который может быть получен способом прессования. Невозможно также получить тонкую проволоку протяжкой из прессованного и спеченного материала иэ-. за механических свойств материала (отсутствие пластичности), По аналогичным причинам нельзя изготовить из этого материала тонкостенную ленту.Указанный недостаток способа изготовления ограничивает конструктивные возможности создания катодов на основе соединений тугоплавкий металл гексаборид лантана.Цель изобретения - упрощение технологии изготовления и улучшение эксплуатационных характеристик катода. Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления термоэлектронного катода на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноэемельных металлов, включающем операции изготовления керна катода иэ тугоплавкого. металла, его химической очистки, изго товления порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработки компонентов катода, перед термообработкой керн катода помещают в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее-42 О г на 1 см поверхности, а термо обработку проводят при температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч в вакуумеопри давлении 110 "1 10 мм рт.ст.В результате проведения этого тех. нологического процесса образуется эмиттирующая поверхность, состоящая из соединения тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов.Нижний предел концентрации редкоземельных или щелочноземельных металлов определялся экспериментально по анализу распределения редкоземельного металла в готовом эмиттере.Для получения поверхности с удовлетворительными эмиссионными свойст" вами (концентрация лентана в припонерхйостном слое 1 5 Е 1 необходимо, как минимум, 4 10 г лантана на см реагирующей площади.При термообработке в вакууме в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов имеются градиенты концентрации этих металлов как в направлении реагирующей поверхности, так и к поверхности порошка, обращенной к вакууму, с которой происходит испарение металлической компоненты. Можно считать, что диффузионные потоки металлической компоненты, вызванные градиентами концентрации будут равны и, следовательно, необходимое количество реагирующей метаги;ической компоненты на единицу площади необходимо увеличить вдвое.Увеличение количества металличес. кой компоненты в порошке на единицу площади реагирующей поверхности не приводит к изменению существа фиэикохимических процессов и несказывается на свойствах полученного обьекта ( концентрация редкоземельсного металла в образце и ее распределение по объему 1. Поэтому количест во порошка, приходящееся на единицу 5 ппощади реагирующей поверхности, определяется удобством изготовления технологической оснастки (тигель), а также используемым технологическим оборудованием (муфель высокотемпературной вакуумной печи).Температура термообработки при равных временных выдержках влияет на объемную концентрацию редкоземель ного металла в получаемом катоде. 15 С увеличением температуры объемная концентрация редкоземельного металла растет ( с 0;02 при температуре 1250 С до 0,09 при температуре 1350 С, выдержка 3 ч), но остается 20 значительно ниже поверхностной концентрации (1,5 редкоземельного металла). Экспериментально установлено, что эмиссионные свойства катода, включая долговечность, зависят от 25 поверхностной концентрации редкоземельного металла и практически не иэ. меняются при изменении объемной концентрации этого же металла.Диапазон температур нагрева эмит- ЗО тирующей части детали катодного узла в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов (1250 о1380 С) определяется необходимостью обеспечить достаточную скорость процесса взаимодействия между ними и получения бездефектного эмиссионного материала. При температурах ниже 125 Я С скорость взаимодействия междуотугоплавким металлом и боридами ред коземельных и щелочноземельных металлов мала и для получения требуемой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла требуется длительное время.При температурах выше 1380 С скоорость протекания процесса велика, что приводит к возникновению дефектов в получаемом эмиссионном материале - локальному изменению поперечного сечения, растрескиванию и нарушению стехиометрического состава реагирующего порошка вследствие значительного испарения легкоплавкой компоненты,55Продолжительность процесса также выбиралась иэ требования обеспечения необходимой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземель ного метапла в образце. При временной выделке менее 3 ч и температуре 1300 С концентрация редкоземельного металла не достигает предельного значения (1,5 ), выдержка более 5 ч при таком же значении температуры не приводит к увеличению поверхностей концентрации редкоземельного ме" талла (каблюдается рост объемной концентрации этого металла).Дпя исключения окисления реагирующих компонент процесс проводится-Фв вакууме при давлении 1 1 О1.10 мм,рт.ст,П р и м е р , Из проволоки сплава вольфрама с рением (ВР) диаметром 125 мм формируют петлеобразные заготовки, которые подвергают химической очистке от загрязнений. Вершину петлеобразной заготовки (собственно эмиттирующую часть катода), погружают в порошок гексаборида лантана 1 размер частиц 50-100 мкм), находящийся в танталовом тигле. Минималь-, ная высота засыпки порошка кад реагирующей поверхностью составля 4 ет 1 мм. При плотности порошка 2,0 г/см концентрация редкоземельного металла (Еа составляет над реа. гирующей поверхностью 0,136 г/см, Тигель помещают в вакуумную печь типа ТВВ, откачивают до давления 1 10 мм рт. ст. и прогреювают при температуре 1300+20 Со в течение 4 ч. Затем тигель охлаждают и выгружают изготовленныекатоды.Положительный эффект, достигаемый предлагаемым способом состоит в управлении технологией изготовлечия катодов, расширений конструктивных вариантов термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий ме. талл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов за счет возможности формирования эмиттирующнх элементов любой конфигурации в том числе в ниде тонкой проволоки или тонкостенной ленты, исключении длительной обработки термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов в приборах и оборудовании до получения стабильных токов эмиссии, что, в частности, сокращает времянепроизводительного использованиядорогостоящего и сложного оборудования для электронной литографии. 1091246Изготовленные по предлагаемомуспособу термоэлектронные катодыобеспечивают токоотбор 15-25 А(смопри температурах 1100-1200 С.Составитель Г. КудинцоваРедактор И, Стащищина Техред С,Легеза Корректор В.СиницкаяЗаказ 3090/49 Тираж 683 Подписное ВЕ 1 ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Гаущская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул, Проектная, 4