Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов

Сфеэ СоветеиимСоциалистическимВес л 1 тблни ОП ИСАЯ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1,899118(5)М. Кл. 8 01 Х 43/00 С 01 Г 17/00 с присоединением заявки М -Веударстаанмый камятет СССР нв делам язебретеяяй я отнрытяй(71) Заявитель 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ РЕДКОЗЕИЕЛЬНИ ЭЛЕМЕНТОВ ОТ ИИКРОПРИИЕСЕЙ МЕТАЛЛО рхаИзобретение относится к способу очистки солей редкоземельнь 1 х элементов (РЗЭ) и может быть использовано в технологии получения особо чистых веществ, в радиоэлектронике, лазерной технике, где требуются вещества с содержанием микроприме" сей на уровне 1-510 4.Известен способ очистки солей РЗЭ путем сорбции на хелатных ионитах, содержащих карбоксиалкиламинные функциональные группы 11.Недостатком данного способа является медленная кинетика обмена солей РЗЭ.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки солей редкоземельных элементов путем сорбции микропримесей металлов на ионите.Согласно данному способу в ве нюю зону ионообменной колонки, з полненной сульфокатионитом марки КУ, вводят раствор соли РЗЭ, подлежащий очистке, затем элюируют примеси раствором щавелевой кислоты и получают в конечном итоге очищенные соли РЗЭ, например хлористый неодим, со следующим содержанием примесей в пересчете на Мд О, вес.3 А 1, Со, Ио по (4-5) 10"каждого, Г е, Са по (1-2 ); 10каждого 12 Я.Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень очистки солей РЗЭ от примесей, которая не позволяет использовать полученные соединения в специальных отраслях техники.Кроме того, многостадийность способа (зарядка колонки, промывка, элюирование) обуславливает его низкую производительность и невозмож" ность проведения процесса очистки в непрерывном режиме.Цель изобретения - повышение степени очистки солей редкоземельных элементов и упрощение процесса.держанием примесей, 1 Ге 2,10 1,Сц 5;1 О, Мп 510 Сг 1 10Со 1;1 О,й 1;1 ОЧ 1;1 Т так же как и впримере 1, Получают 35 объемов5раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей, 3: Ге 3.10 , Мп2;10Сц 2 10 , У 1.10Сг 8.10,Со 1 1 Ой 1.10 (в пересчете на10Согласно предлагаемому способуполучают соли РЗЭ со значительноменьшим содержанием примесей, чемпо известному способу и при этомпроцесс осуществляется в одну стадию.Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению с известным, позволяет существенно повысить чистотупродукта (на 1,5-2 порядка) и упросфф тить технологию очистки.Благодаря высокой степени чистоты получаемых по предлагаемому способу солей РЗЭ (содержание примесейоколо 1 10- 5 10 вес.) они могут35 быть использованы в лазерной технике,микроэлектронике и других специаль"ных отраслях техники,формула изобретения 45 Я 55 ираж 576 Подписное Ужгород, ул.Проектная,4 Поставленная цель достигается способом очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем из сорбции на ионитах, в качестве которых используют полиамфолиты с даминоалкиленфосфиновыми группами.Кроме того, сорбцию микропримесей ведут при рН 3-4.Технология способа состоит в следующем.Азотно- или солянокислые растворы солей РЗЭ с концентрацией 15- 20 вес.4 очищаемого элемента и содер" жанием примесей (различных металлов) 1 римерно 1 О10 вес. пропускают через хроматографицескую колонку, заполненную полиамфолитом с диал" киленфосфиновыми функциональными группами О11 1и- сн, - р-сн,-1-оиПосле выравнивания концентраций солей РЗЭ на входе и на выходе колонки процесс прекращают и получают около 30 колоноцных объемов в 20-50 раз очищенного от примесей раствора.Затем примеси элюируют 1-2 М растворами кислот и процесс повторяют вновь.Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерамиП р и м е р 1, Раствор азотнокислого неодима с концентрацией 154, рНф 4,15, и содержанием примесей,3 в 5 10Со 2 10, Мп 5;10;фЧ 1.10, й 51 О;Со 5 10; Сг 5 10 пропускают через хроматографическую колонку диаметром 10 мм, заполненную полиамфолитом с диалкиленфосфиновыми группами. Высота слоя сорбента 400 мм, скорость пропскания раствора,3 мп/мин см.После выравнивания концентрации нитрата неодима на входе и выходе из колонки, отбирают очищенный раствор. Получают 30 объемов раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей,Ге 5.10; СО 2 1 О-Г М. 3,10-, 1.1 О- М 1 1 О-, Со 1-1 Г, Сг 1.10 (в пересчетена йс 30 э).П р и м е р 2. Проводят очистку раствора хлористого церияс концентрацией 203, РН=3,25 с соВНИИПИ Заказ 11999/8 Тиэфилиал ППП "Патент", г. Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем их. сорбции на ионитах, о т л и ц а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, сорбцию ведут на полиамфолитах с диаминоалкиленфосфиновыми группами.2. Способ по и.1, о т л и ц а ющ и й с я тем, что сорбцию микро- примесей ведут при рН - 3-4. Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Казанцев Е.И, "Известия вузов. Цветная металлургия", Бюлл. ин-та цветметобработка, Ю 7, 1972, с. 29.2. Новтакович М Иемет В.В, Технология и экономическая информация, Промышленность химических реактивов и особочистых веществ. Вып, 3, М., изд-во НИИТЭХИМ, 1968, с. 20 (прототип).