Способ контрастирования полимерных гетерофазных объектов для электронной микроскопии
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1089463
Авторы: Лакиза, Погорельская, Репин, Шеин
Текст
,80,1089463 31% 0010128 2100 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) СПОСОБ КПОЛИМЕРНЫХ ГЕТЕРОДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙчающийся в обрабоводными растворамталлов с последуюводой и сушкой, ос я ,тем, что, сйоменклатуры обраров и сокращениявания образцов, вний металлов приРеС 13, РЙС 12 ф Авсмеси. л. Ф 16В.П.Репин,и В.С.Шеинтехнологический.8)Бгийез оГ тт 11, Мегец" 1.Ро 1.Бс 1," 3-395есгох 088 ТЕМ аге.р. 3цшг 1 а Ые "1.Ро се Ч. 35-3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) 1. НоЬЬз Б. 1Ро 1 ушег В 1 епдз Бгс ТгИ 1 погоасе1980, Ч,18, М 2,2. Каго К, ОзшГхайоп оГ гцЬЬеБсГ, РагС. В. 196(прототип). ОНТРАСТИРОВАНИЯ ФАЗНЫХ ОБЪЕКТОВ МИКРОСКОПИИ, заклютке пленки полимер и соединений мещей промывкой ихтличающий целью расширения батываемых полимевремени препарирокачестве соединеменяют БпС 12, Ю, РгС 1 или их089463 2 5 10 15 .20 25 30 35 40 45 50 ю 55 1 1Изобретение относится к технике электронной микроскопии, в частности к способу контрастирования полимерных гетерофазных объектов для электронной микроскопии, й может быть использовано при исследовании полимерньк материалов.Известен способ контрастирования полимерных объектов для электронной микроскопии обработкой 10 -ным раствором НяО в трифторуксусной кислоте в течение 10-60 мин Г 11.Недостатки данного способа - высокая токсичность контрастирующеГо вещества и большая длительность процесса контрастирования образцов.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ контрастирования полимерных гетерофазньк объектов для электронной микроскопии, заключающийся в обработке пленки полимера водными растворами соединений металлов - четырехокиси осмия 1.2 3.Недостатком известного способа является использование для обработки образцов водного раствора четырехокиси осмия, которым контрастируются только полимеры, имеющие в молекулярных цепях двойные связи, при. чем время обработки колеблется от ЭО мин для латексов каучуков до нескольких часов и суток для полимер" ных объектов. Кроме того, раствор четырехокиси осмия токсичен и летуч.Цель изобретения - расширение но" менклатуры обрабатываемых полимеров и сокращение времени препарирования образцов.Указанная цель достигается тем, что согласно способу контрастирования полимерных гетерофаэных объектов для электронной микроскопии, заключающемуся в обработке пленки полимера водными растворами соединений металлов с последующей промывкой их водой и сушкой, в качестве соединений металлов применяют ЯпС 1, РеС 1 З, РдС 12, АяНО , РС 12 или их смеси.Способ осуществляют следующим образом.Тонкую пленку полимера (толщиной40-80 нм), полученную однократным погружением подложки (стеклянная пластина) в 0,2-0,7 мас.раствор сме си полимеров, после высушивания на подложке опускают в раствор соли одного из металлов следующего ряда: Ая, Бп, Ре, Рд, Р или нх смесей или 1 в раствор соли одного из металлов с последующей обработкой в растворе соли другого металла. Через 1-250 с такой обработки (в зависимости от толщины пленки, концентрации раствора соли металла и толщины приготовленного полимерного объекта) подложку с полимерной пленкой вынимают и промывают в дистиллированной воде. При этом происходит диффузия солей перечисленных металлов в полимеры, причем скорость диффузии индивидуаль - на для каждого полимера. Наибольшая скорость имеет место в межфаэном слое, он же наиболее полно насыщается солью металла.После промьвки стекло с находящей ся на его поверхности пленкой медлен. но погружают под острым углом в раст. вор плавиковой кислоты с концентрацией 1-5 мас, . По иере погруженияпленка постепенно отделяется от стек.ла, после чего ее переносят в чашкус дистиллированной водой и промывают. После промывки пленку переносятнепосредственно на опорную сетку ипосле высушивания она готова для исследования в электронном микроскопе.Если излишки соли осаждаются наповерхности полимерной пленки, чтоявляется следствием чрезмерно большой концентрации сали одного из используемых для контрастирования металлов (или их смесеи) или слишкомбольшим Для используемых полимероввременем обработки, то такие излишки снимаются после обработки образцав растворе кислот НС 1 или НЯ 0,1или последующей промывкой в дистйллированной воде и сушкой,При изготовлении ультратонкихсрезов образец предварительно обрабатывают в растворе соли одного изиспользуемых для контрастированияметаллов (или их смесей) в течение1-250 с, промьвают в дистиллированной воде и высушивают. После приготовления на ультрамикротоме срезовкх рассматривают в электронном микроскопе,П р и м е р 1, По предлагаемомуспособу готовят пленку из смеси полистирола (ПС) и этиленпропиленового каучука (СКЭПТ) в соотношении5050 (мас, ). Для этого О, 17 г ПСи 0,17 г СКЭПТрастворяют в100 мл толуола. Тщательно очищеннуюпетролейным эфиром стеклянную пластинку (покровное стекло для микро1089 3препаратов) однократно погружают в раствор полимера и высушивают до получения на нем тонкой полимерной пленки (около 50 нм). Затем стеклянную пластинку с находящейся на ее поверхности пленкой погружают.5 в стакан с водным раствором БпС 1 (концентрация 1 г/л), подкисленнйм НС 1 в количестве 1 мл/л раствора. Через 10 с стеклянную пластинку вынимают из раствора и промывают в дистиллированной воде, Затем стек ло с находящейся на его поверхности полимерной, пленкой медленно погружаютпод острым углом в раствор плавиковой кислоты (5 мас.7), По мере погружения пленку постепенно отделяют от стекла, после чего ее переносят в чашку с дистиллиров иной водой и тщательно промывают, После промывки пленку переносят на опорную сетку и высушивают при комнатной температуре. Полученная поли. мерная пленка достаточно тонкая (около 50 нм) и однородна по толщи 25 не, имея контрастированную гетерофазную структуру, она готова для исследования в электронном микроско. пе.р и м е р 2. Аналогично приЗО меру 1 готовят пленку иэ смеси двух насыщенных полимеров, ПС и бутилкаучука (БК) . в соотношении 70:30 мас.7, Для этого 0,245 г ПС и О, 105 г БК растворяют в 100 мл толуола. Полученную на стекле пленку контрастируют в водном растворе ГеС 1 с концентрацией 200 г/л в течение 30 с. После отделения в НГ и промывки в водепленка с гетерофазной структурой готова к исследованию в электронном ,4 Омикроскопе.. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 готовят пленку из ударопрочного ПС. Для этого 018 г УПС растворяют в 50 мл тетрагидрофурана (ТГФ) Полученную пленку контрастируют в водном растворе РаС 12 с концентрацией 0,01 г/л, подкисленном НС 1 в количестве 10 мл/л, в течение 30 с. Пос ле контрастирования пленку исследуют в электронном микроскопе.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 готовят пленку из смеси двух ненасыщенных полимеров: изопренового каучука (СКИ) и бутадиенового каучука (СКД) в соотношении 8020 мас.7. Для этого 0,488 г СКИи 0,122 г СКД растворяют в 100 мл 463 4 толуола. Полученную пленку контрас" тируют в водном растворе РСС 1 с концентрацией.0,1 г/л, подкисленном НС 1 в количестве 10 мл/л, в течение 1 с. После контрастирования и соот" ветствующей обработки пленку с гетерофазной структурой исследуют в электронном микроскопе.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 готовят пленку из смеси ПС и бутадиеистирольного сополимера растворной полимеризации ДССКс содержанием стирола 84 мас.Ж в соотношении 50:50 мас.Ж. Для этого 0,17 г ПС и 0,17 г ДССКрастворяют в 100 мл толуола. Полученную пленку контрастируют в водном растворе Ада 2 г/л и ВН, ОН (20 мл/л) в течение 60 с. Контрастированную пленку с гетерофазной структурой иссле" дуют в электронном микроскопе.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 готовят пленку из 0,57-ного толуольноГо раствора смеси ПС и полиизобутилена (ПИБ) в объемном соотношении 50:50 мас.7. Полученную пленку контрастируют в водном растворе смеси солей ЗпС 1 и РЙС 1 с концентрацией соответственно 8,8 и 0,2 г/л. Раствор смеси солей подкисляют НС 1 в количестве 10 мл/л. Время контрастирования 10 с. Полученную пленку с гетерофазной структурой исследуют в электронном микроскопе,П р и м е р 7. Аналогично приме" ру 1 готовят пленку из 0,57-ного раствора смеси ПС и полииэобутилена (ПИБ) в соотношении 50;50 мас.7.Полученную пленку контрастируют в водном растворе ЯпС 12 с концентраци ей 10 г/л, подкисленном НС 1 в количестве 10 мл/л, в течение 10 с, за тем промывают в дистиллированной воде и дополнительно контрастируют в водном растворе РЙС 1 с концентра" цией 1 г/л, подкисленном в количест ве 10 ил/л, в течение 10 с, Полученную пленку промывают в дистиллнрованной воде в течение 5-10 с изатем обрабатывают в 107,-ном раство. ре НАДБО в течение 30 с. Затем пленку снова промывают в воде и высушивают, контрастированную таким образом пленку с гетерогенной структурой исследуют в электронном иикроскопе.П р и м е р 8. По предлагаемому способу готовят пластину из смеси эпоксидной смолы ЭД(100 мас.7)3 0894 бЗ Еи полиэтиленполиамина (ПЭПА) в ко- скопе. Исследуемая структура гетероличестве О мас.ч. Затеи пластину генная.обрабатывают в течение 250 с в вод- Применение предлагаеиогО способа ном растворе БпС 1 с концентрациейдает возможность контрастировать 40 г/л, подкисленном НС в количест смеси полниеров с любой структурой ве. 49 мл/л. После проиывки в воде макромолекул, например полимеры, ивысушивания получают ультратонкне содержащие в молекулярных цепях срезы толщиной около 80 нм, которые двойные связи, или насыщенные поли- затеи исследуют в электронном иикро- меры, такие, как этиленпропнленовый скопе. 1 О каучук, бутилкаучук, полинзобутилен,П р и и е р 9, Аналогично приме; полистирол, полиэтилен, эпоксидные ру 8 готовят пластину из смеси гид- смолы и др. При этом сокращается рированного бутадиенстирольного блок- время контрастирования.по способу" сополимера и высокомолекулярного ПС прототипу оно составляет от 30 мин (мол,вес 1000000) в соотношении 15 до нескольких суток, по предлагае:70 иас.й. После контрастирования мому способу 1-250 с. При предлав водном растворе РЙС 12 (концентра- гаемом способе контрастирования ция 2 г/л), подкисленном НС 1 в коли- используются нетокснчные и нелетучестве О ил/л, в течение 250 с по- чие соли металлов. Метод дает возлучают ультратонкие срезы, которые 20 можность увидеть внутреннюю струк- затем исследуют в электроннои микро- туру глобул.Составитель А.Горячев Техред Т.Фанта Корректор О.БилакРедактор Л.фильЗаказ 2924/40 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
СмотретьЗаявка
3444371, 24.05.1982
ВОРОНЕЖСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЛАКИЗА ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ, РЕПИН ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, ПОГОРЕЛЬСКАЯ ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, ШЕИН ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 23/225, G01N 25/00
Метки: гетерофазных, контрастирования, микроскопии, объектов, полимерных, электронной
Опубликовано: 30.04.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1089463-sposob-kontrastirovaniya-polimernykh-geterofaznykh-obektov-dlya-ehlektronnojj-mikroskopii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ контрастирования полимерных гетерофазных объектов для электронной микроскопии</a>
Предыдущий патент: Способ выделения кислорода из минералов для изотопного анализа
Следующий патент: Устройство для изготовления образцов с объемной координатной сеткой
Случайный патент: Токоведущее ребро для щелочных аккумуляторов