Способ определения изонитрозина

, 1086375 Збо С 01 М 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Изонитрозин. фармакопейнаястатья, ф. С -42-1002-75.2. Авторское свицетепьство СССРМс 744290, кп. С, 01 Ч 21/2411978 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯИЗОНИТРОЗИНА путем растворенияанапизируемой пробы, обработки хромогенным реактивом с поспецующимспектрофотометрированием попученногоокрашенного раствора, о т п и ч а вщ и й с я тем, что, с цепью повышениячувствитепьности и упрощения способа,растворение провоаят в аистиплированнойвоце, а в качестве хромогенного реактивд испопьэуют воцный раствор ецкогонатра.86375 Таблица 1 Оптичес ппотност Анапизируемая концен Взято изониттропогическаярактеристика ипа,ация,г/10 99,9 0,0685 100,740,0793 99, 130,1010 3 01,00 0,1168 97,33 0,1498 99,86 0,1631 101,94 0,068 О,346= 1,71% 0,120 0,60 0,1500 О,65 712 0,1 80 1 10Изобретение относится к анапитичеокой химии, а именно к способам опрецепьния изонитрозина-циметипаминоизонитрозо-бутанона-гицрохпорипа.Известен фотометрический метоаопределения изонитрозина путем обработки анализируемой пробы 5%-ным раствором супьфата жепеза (П) и концентрированным раствором аммиака, ипи раствором гицроксипамина на кипящей водяной бане в течение 20 мин с поспецующим цобавпением поспе охлажцения5%-ного раствора супьфата жепеза ( 0)и концентрированного раствора аммиака 13,Недостатком способа явпяется мапаячувствительность,Наиболее близким к предлагаемомуспособу по технической сущности и достигаемому резупьтату явпяется фотометрический способ опрецепения изонитрозина, закпючающийся в растворении анапизируемой пробы в метиповом спирте,цобавпении хпороформа, обработке попученного раствора хромогенным реактивом, в качестве которого испопьэуютраствор цифезона в хпороформе, в присутствии концентрированной солянойкиспоты, нагревании смеси на кипящейводяной бане с поспепующим измерениемоптической ппотности попученного окрашенного раствора (.2 3,Однако дпя известного способа характерны невысокая чувствитепьность и дпитепьность процесса.Цепь изобретения - повышение чувсзвитепьности и упрощение способа. Поставпенная цепь постигается тем,что согласно способу, закпючающемусяв растворении ананизируемой пробы,обработке хромогенным реактивом с поспецующим спектрофотометрированиемпопученного окрашенного раствора, растворение анапизируемой пробы проводятв цистиппированной воде и испопьзуютв качестве хромогенного реактива воцный раствор едкого натра.П р и м е р 1. Качественное опредепение изонитрозина,0,5-1,0 мг препарата растворяютв 1-2 мп пистиппированной воды, при 15бавпяют 1-2 мп 0,1 М раствора ецкого натра. При этом возникает интенсивное желтое окрашивание,П р и м е р 2, Копичественное опрецепение изонитрозина,Точную навеску изонитрозина (68160 мг) растворяют в дистиппированнойводе в копбе емкостью 200 мп и доводят цо метки тем же растворителем,1 мп попученного раствора переносят в25мерную колбу на 100 мп и аобавпяютдо метки 0,1 М едким натром, Попученный раствор спектрофотометрируют прицпине водны 277 нм в кюветах топщиной споя 1 см. В качестве растворасравнения испопьэуют 0,1 М едкийнатр.Содержание продукта реакции изонитрозин - едкий натр рассчитывают поудепьному коэффициенту поглощения35 (Е= 873+15),В табл. 1 приведены резупьтатыанапиза,3 10863Из табл. 1 вицно, что результаты слектрофотометрического способа копичественного олрецепения изонитрозина легко воспроизвоцимы, относительная ошибка анализа не превышает 171%.П р и м е р 3. Спектральная характеристика процукта реакции изонитрозин - ецкий натр.К 5 мп 0,001 М раствора изонитрозина в цистиппированной воце, получен ного путем обработки навески 0,1000 г лрепарата цистиппированной воцой с лоспецующим цовецением раствора цистиппированной воцой в мерной колбе вместимостью 500 мп цо метки, прибавляют 5 20 мп 0,1 М раствора ецкого натра с лоспецующим цовецением цистиппированной воцой в мерной колбе вместимостью 100 мп цо метки и слектрофотометри 20 Табпица 2 36100 2 1550 157704524 7500 7,66 0 2,5 10" и дифазоном, характеризующиеся аналитическими показателями, рассчитанными по известным формупам,Табпипа 3 7500 157700,087300115 0,04160,0240 1,2000 1,2000 0,5750 0,5700 Вопновое число в лсм-"Мдко ф Мопярный коэффициент поглощенияпри Л, и/(моль см) Попуширина полосы поглощения см " Интегральная интенсивность полосыпоглощения, и/(моль см) В табл.3 приведены сравнительные данные чувствительности реакции взаимодействия изонитрозина с едким нагромИолярный коэффициент поглощенияпри й и/(мопь см) Уцепьное поглощение мл/(мкг см)Коэффициент Сенцапа, мкг/мп Коэффициент Коха и Кох-Децица,мкг/мп Открываемый минимум мкг/мп 75 4руют лри помощи Сфс применением кювет толщиной споя в 1 см.Данные зависимости оптической плотности от цпина волны показывают, что максимум поглощения нахоцится в области 277-279 нм.Процукт реакции характеризуют через лопуширину поглощения (Л 4 12 ), малярный коэффициент экстинции ( ), интегральную интенсивность полосы поглощения ( А ), силу осциппятора электронного лерехоцв ( Е ) и матричный элемент перекопа (,и;). Названные величины рассчитывают согласно известным формунам.В табл. 2 привеаены сравнительные цанные оптических характеристчк процукта реакции в описываемом и известном способах.1086375 Составитель В. ШкипьковаРецактор Т. Парфенова Техрец И,Асталош Корректор О. Тигор Заказ 2237/43 Тираж 823 ПоцписноеВНИИПИ Госуцарственного комитета СССРпо цепам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц, 4/5 Фипиап ППП Патент, г. Ужгороц, уп. Проектная, 4 Ив табп. 2 и 3 вицно, что прецпагаемый способ бопее чувствитепьный но сравнению с известным. Например, открываемый минимум ивонн троэина, по прецпагаемому способу составняет 0,87 мкг/мп, в то время как по известному 1,2 мкг/мп, т.е. чувствитепьность прецпагаемого способа выше в 2 раза. Интегральная интенсивность попосы погпощения в прецпагаемом способе в 3 раза выше,чем в известном, Кро ме того, за счет исключения рядастадий, способ значительно упрощен.