Способ определения цистамина

СОЮЗ СОВЕТСКИХйцелаивииРЕСПУБЛИК у 6 01 й 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЬПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) 57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАНИЯ ЦИСТАМИНА с испопзованием химического реагента, о тп и ч а ю щ и й с я тем, что, сцепью повышения чувствитепьности способа, анализируемую пробу обрабатываютраствором аппоксангицрата в среце циметипформамипа при температуре 99100 С.1 1086Изобретение относится к анапитичеокой химии, а именно к способам качесъвенного опрецепения цистамина-био( -аминоэтип)-цисупьфица цигицрохпорицае 5Известен способ опрецепения цистамина, закпючающийся в обработке анажэируемого вещества раствором капиябихромата в серной киспоте с поспецующам нагреванием и нанесением на фипьь.ровапьную бумажку, смоченную раствором нитропруссица натрия и пирицина 13.Нецостатками этого способа явпяюеся мапая чувствитепьность (соцержаниепрепарата в навесках цопжно быть неменее 0,02 г), а также низкая егоизбирательность. Испопьэуемая реакцияприменяется цпя установпения поц инности всех органических соецинений, 20имеющих в своей структуре остатокциапкипаминоспиртов и цигапоицапкипаминов, этоксисоецинений, ацетапьцегицаи цругих.Наиболее бпизким к изобретению потехнической сущности и постигаемомурезультату явпяется способ опрецепения цнетамина, заключающийся в обработке анапизируемой пробы концентрированной соляной кислотой в присутствии цинка с поспецующим цобавпениемраствора супьфата меци 2 3,Нецостаток этого способа - мапая егочувствитепьность. (В анапизе испопьзуются навески препарата не менее1,0 г)степью изобретения явпяется повышение чувствитепьности способа,Поставленная цепь постигается тем,что согласно способу опрецепения соцержания цистамина с использованиемхимического реагента анализируемую.пробу обрабатывают раствором аппоксангнцрата в среце циметицформамица при89-100 С. 45 374 35 50 Таким образом, прецпагаемый способ явпяется высокочувствитепьным (открываемый минимум 0,0241 мкгlмп), он чувствитепьнее известного в 20-40 раэ.Прецпагаемый способ характеризуется высокой избирательностью, обусповпенной применением в качестве цветоП р и м е р . Качественное опрецепение цистамина.0,5-1,0 мг препарата растворяют в 1-2 каппях аистиппированной воцы, прибавпяют 1-2 мп циметипформамица, а затем 1-2 мп 2%-ного раствора аппоксангицрата в циметипформамице, Приготовпение 2 Ъ-ного аппоксангицрата вецут растворением 2,0 г аппоксангицрьта в 3-4 мп цистиппированной воцы и цовоцят циметипформамицом цо 100 мп, Попученный раствор нагревают на воцяной бане 98-100 С в течение 0,751,00 мин. При этом возникает интенсивное малиновое окрашивание, В анапогичных условиях в контропьном опыте про ба окрашивается в спабо-жептый цвет.П р и м е р 2. Спектрапьная харак"теристика процукта реакции цистаминаппоксан.К 2 мп 0,00067 М раствора цистамина в циметипформамице, попученного путем обработки навески 0,0150 г препарата 1-2 мп дистиллированнойвоцы с послецующим цовецением раствора циметипформамицом в мерной копбе вместитепьностью 100 мп цо метки,прибавляют 2 мп 2%-ного растворааппоксангицрата в циметипформамице.Раствор нагревают на воцяной банепри 99-100 С,0,75-1,00 мин, охпажцают цо комнатной температуры ипереносят копичественно в мернуюколбу вместимостью 25 мп, цовоцятцо метки циметипформамицом и спектрофотометрируют при помощи Сфсприменением кювет с толщиной споя в1 см.Ванные зависимости оптической ппотности от цлины вопны показывают, что максимум погпощения нахоцится вобпасти 512-514 нм.Процукт реакнии охарактеризован через попуширину поглощения ( ь 1 1/2), мопярный коэффициент экстинции (Еко), интеграпьную интенсивность попосы погпощения ( А), сипу осциппятора электронного перехоца ( 1 ), матричный элемент перехоца (Мк ), Названные вепичины рассчитаны согпасно известным формупам.В табл. 1 привецены вепичины оптических характеристик эпектронных полос погпощения процукта реакции цистаминаппоксан.Чувствитепьность реакции взаимоцействия цистамина с аппоксаном характе ризуют анапитическими показатепями, рассчитанн. 1 ми по известным таблицам (табп. 2)В табп. 2 привецены показатели чувствительности реакции цистаминаппоксан.3 1086374 ареагента аппоксана, который не реаги- ки циапкипаминоспиртов и цигапоицапкипрует с веществами, соцержащими остап- аминов, этоксисоецинениями и цругими, 1 Табпица 1 Показатепи Вепичиж Анапитическая цпина вопны, нм Оптическая ппотность при Л Вопновое чиспо в , , см " Мопярный коэффициент погпощенияпри В,п/(мопь. см) 4680 Попуширина полосы погпощения, см " 2826 Интегральная интенсивность поносыпоглощения, и/(мопь см) Таб пицц 2 Показатепи Вепцчнны Мопярный коэффициент погпощенияпри 3 и/ мопьфсм 4683 Минимапьно открываемая концентрация,мкг/мл 0,0241 Составитепь С.ХованскаяРецактор Т. Парфенова Техрец И.Астадсш, Корректор О. Тигор Заказ 2237/43 Тираж 823 Поцписное ВНИИ ПИ Госуцарственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий 113035, Москва, Х(-35, Раушская наб., ц. 4/5Фипиап ППП фПатент," г. Ухгороц, уп, Проектная, 4 Сипа осциппятора эпектронного перехоцаМатричный элемент перехоца Уцепьное погпощение, мп/(мкгсм)Коэффициент Сенцепа, мкг/мп Коэффициент Коха и Кох-Децицд., мкг/мп 0,249 19530 0,142 100,1452,28 10 0,0208 0,0481 2,4060