Способ определения сульфенамида м

(Э (И) З(5 И С 01 н 31 16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Волгоградский ордена ТрудовогоКрасного Знамени политехнический институт(56) 1. Королева В,К., Черкасский А.Л.Определение сульфенамида потенциометрическим методом. Зав.лаб, т. 32,1966, Р 4, с, 407-408,2, СЬа)сауагт Б., Бхгсаг А.К.Аарегощегг 1 с Оегегщ 1 па 1 оп ой БЮрЬепаппйе Туре ВцЬЬег Ассе 1 егагогз,Тгапвасг 1 опв ой гЬе 1 пя 1 цг.1 опзой Ье НцЬЬег 1 пбцвтгу, Чо 1, 41,Р 6, РесещЬег 1965, р, 221-236 (прототип) .(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФЕНАМИДА-М, включающий растворениеанализируемой пробы в спирте, обработку химическим реагентом в кислойсреде и титрование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и селективности спо- .соба, анализируемую пробу растворяютв изопропиловом спирте, добавляютрастворы иодида калия и серной кислоты при массовом соотношении концентрированная серная кислота: изопропиловый спирт, равном 1:(30-50)и титруют полученный раствор тиосульфатом натрия потенциометрическим методом с платиновым и хлорсеребрянымэлектролами. е1047840 фес, ф4000 с; Т а б л и ц а 1 Состав смеси, вес.З Найдено Ошибка Каптакс Каптакс 10,75 89,89 10,11 0,64 0,717 89,25 69,22 30,78 б 9,78 30,22 0 0,809 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения сульфенамида-М, которыйиспользуется в качестве ускорителянулканиэации каучука.Известен способ определения сульфенамида-М путем растворения навескй анализируемого вещества н уксусной кислоте с последующим окислениемсульфенамида бромом при титрованииполученного раствора бромид-броматом потенциометрическим методом скаломельным и платиновым электродами С 13,Недостатком этого способа является малая точность (1) и селективностьНаиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ определения сульфенамида путем растворения навески анализируемого вещества в этиловом спирте, добавлении избытка 5-ного раствора хлористогоолова и 2 М хлористоводородной кислоты в соотношении 2:1, ныдержинаниив течение 20-ЭО мин, раэбавлениираствора до 100 мл, перенесенииаликвоты 50 мл в стакан на 250 мл,содержащем 1-2 г нитрата аммония и25%-ный нодный раствор аммиака споследующим титрованием выделившегося 2-меркатобенэтиаэола (каптакса)свежеприготовленным раствором нитрата серебра амперометрическим методомс вращающимся платиноным и меркуриодатным электродами (2). 35Недостатком этого способа являетсямалая точность (3) и селектинность.Цель изобретения - повьшенйе точности и селективности способа.Поставленная цель достигается 40тем, что согласно способу определения сульфенамида путем растворенияанализируемой пробы в изопропиловомспирте, добавляют растворы иодидакалия и серной кислоты при массовомсоотношении концентрированная сернаякиалота:иэопропиловый спирт, равном1:(30-50) и титруют полученный раствор тиосульфатом натрия потенциометрическим методом с платиновым ихлерсеребряным электродами.Использование в качестве растворителей других спиртов замедляет1 растворение и унеличинает продолжительность анализа. Применение других электродов ведет к уменьшениюскачка титронания, а следовательно,к снижению точности способа.Увеличение содержания кислотыспособствует побочной реакции окисления иодида калия кислородом воздуха и увеличивает ошибку способа,недостаток кислоты едет к тому,чтореакция идет не до конца, фиксирование точки эквивалентности не четкоеи ошибка определения растет.Оптимальное соотношение кислотыи спирта 1:40,П р и м е р. Навеску сульфенамида(0,1 г) взвешивают с точностью до0,0002 г, помещают в бюкс емкостью100 мл, растворяют н 20 мл изопропилового спирта, предварительно перегнанного иэ марки Ч 1 У 6-09-402 --75 при нагревании до 35-40 С. Затем после охлаждения до 20-22 Сприливают 5 мл 20 Ъ водного раствораиодида калия и 2,5 мл 203-ного водного раствора серной кислоты (н пересчете на концентрированную сернуюкислоту марки ЧДА, ГОСТ 4204-77,массоная доля 93,6-95,6 и изопропилоный спирт берут 1:40), перемешивают, закрывают бюкс крышкой и ставят н темное место на 10-15 мин.После чего титруют пробу потенциометрически тиосульфатом натрия наприборе рН-Э 40, класс точности 0,5 сплатиновым и хлорсеребряным электродами. Скачок соответствует областипотенциалон 210-130 мВ, при этом66 равно 40 мВ, что является вполне удовлетворительными для определения эквивалентной точки титрования,.Вычисление содержания сульфенамида (СА) производят по Формуле где 126 - г-экн сульфенамида;/ объем тиосульфата пошедно 50ший на титрование пробы,мл;нанеска сульфенамида, г,нормальность тиосульфата,г-зкн(л,Результаты определения искусствен-,ных смесей приведены в табл,1 Абсолютная 10 тносительная104/840 В табл,2 приведены результаты определения при различных соотношениях серной кислоты и изопропилового спирта, а также результаты сравнительного анализа предлагаемым сносбом и известным. Таблица 2 Анализируемые пробы 2/1 к г 80,5 3/С= 80,5 4/80,71 овзк ока вес,% оссзнбка ъъъъа 0,89 96,2 106,зср. 97,32 1,08 96, 41гг г г 96,60 0,88 г .г г г Соотнсюззениесерная кислотазиэопропнловыгз спирт 96,54 96,32 95,88 96,56 96,28 95,98 95,92 96, 36 96,60 97,60 96,17 95,65 95,57 95,75 95,03 95,68 95,55 95,05 95,72 95,65 95,01 95,02 96,65 96,92 0,12 0,30 0,42 95,5 96,72 95,3295,89 96,2 95,82 96, 17 95,12 97,7 795,56 96,60 О,2 0,47 О,56 97,28 98,69 97,72 0,93 0,16 0,77 0,50 О,О 4 0,471047840 Продолзвнив табл, 2еее а еееееа еа ее ее а аналиеирувеве пробы е ЕеЕаа еа еееа еееЪе еаеееееееееееаееее 2/С 80,5 еа ае ееее е ВЕСа 9 ОВЯбееа Ф а.2,75 96,2 96,6 3,25 102, э Э,46 1,62 3,48 1,24 4,22 95,5 Э,Э 2 4,08 1,77 2,74 98,92 2,78 3,28 евер еа ееФ Абсолютная ошибка определения чем определению не мешает присутстсульфЕнамида предлагаемым способом вующий в смеси каптакс. Продолжительне превышает 0,7, что н 4 раза мень 29 ность анализа по сравнению с известше, чем по известному способу, при-; ным способом сокращается на 25-30 мян,Составитель В. Гладков Редактор А. Химчук Техред А.Бабинец Корректор В,БутягаЗаказ 7850/23 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,4 аа е а ее а ЕВЬ ФЕ ЕФФасоотиаваииесериал кислотаиеолролило=аый спирт ОпределениесХльфенамияапутем аосстаовленин егоиеаестнье 4способом 1 ОЭ,Э 1 ог,г Ср, 100,96 98,г 1 О 1,2 1 О 1,8 104,4 100,18