Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методом

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (1 э)5 0 01 й 1/28; 6 01 С 55/О ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНО ВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) 1 Д ЩЦ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ПАТЕН(71) Московский институтской технологии(73) Московский институт тонской технологии(56) Хворостухина Н.Аленкова И.Н. Испольэметодов определенисложных природных иектов. - Заводская лаб Изобретение относится к анэли ческой химии платиновых металлов, в час ости. к способу анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов.Целью изобретения является сокращение длительности и трудоемкости подготовки проб и увеличение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе подготовки проб. заключающемся в окислительном сплавлении проб. выщелачивании плава и получениикаталитически активного раствора осмия, пригодного для кинетического определения, каталитически активный раствор осмия получают выщелачиванием плава водой при рН 11 - 14 и температуре 70 - 95 С, Этот раствор отфильтровывают и доводят(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСМИЯ КИНЕТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ(57) Использование: анализ объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов, Сущность изобретения: каталитически активный раствор осмия получают на стадии выщелачивания плава водой с образованием щелочного раствора с рН 11-14. Полученный раствор готов для определения кинетическим методом Таким образом, подготовка образца состоит иэ стадий окислительного сплавления с пероксидом натрия при 700 - 750 С и выщелачивания водой, а длительная и трудоемкая стадия дистилляции тетроксида осмия устраняется, 2 табл,до определенного объема, после чего он готов для определения (измерения) кинетическим методом. Время подготовки проб по этому способу составляет 35-40 мин.Рекомендуемая индикаторная реакция арсенит-периодатная, обладающая достаточной селективностью, чтобы перешедшие в раствор сопутствующие осмию элементы не мешали определению.Как показали исследования, осмий переходит в жидкую фазу сразу же количественно, не задерживаясь в твердом остатке, в форме гидроксокомплексов осмия.Кроме того. полученный раствор имеет устойчивую во времени каталитическую активность, может храниться до месяца, тогда как раствор, полученный после дистилляции тетраоксида осмия, устойчив только 6 часов.В новом способе исключается стадия1,истилляции тетраоксида осмия, а переходосмия в каталитически активную формупроисходит на стадии выщелачивания плава водой при температуре 70-95 С. рН получаемого раствора должен составлять11-14.Необходимость контроля и поддержания значения рН получаемого в результатевыщелачивания раствора в диапазоне "011 - 14 единиц обусловлено тем, что приуменьшении рН ниже 11 каталитическая активность раствора резко снижается, что непозволяет его анализировать. Если рН раствора превысит значение 14, то его также 15невозможно анализировать, но по другойпричине: на стадии определения исчезаетаналитический сигнал - индукционный период каталигической реакции из-эа сугцественноо сдвига кислотности реакционной 20смеси инди(а 1 орной кэталитиеской реакции (тэ 5 п, 1),Температуру и процессе выщелачивания поддер:кивают в д 1 лапаэоне 70-95 С,так как ниже 70" С еыщелэчиеэние но происходит, плав остэеся твердым, а выше 95 СГОпроисходит чэсгичнэя погеря осмия о видотетрэока да (табл. 1)П р и м е р. Спссоб осуществляют следующим обраэол берут навеску энэлиэируемаго обр:эцэ массой 1 г, помещают окорундояый тигель, дпбэоля 1 от 5 г пероксида натрия и оплэоииют при 730 С е муофелы ой печи о течение 30 мин. Затем плэоохлаждают до комнатной температуры и оыщепачивают водой (используя около 50 мл),допуская разогрее до 80 С. Полученныйраствор охлаждают, контролируют рН, поддерживают требуемую величину (13) и доводят обьем раствора до 100 мл, Для 40определения кинетическим методом отбирают аликвотную часть (0,1-1,0 мл) и вносятее в реакционнуо смесь индикаторной реакции окисления арсенита натрия периодатом калия. Содержание осмия определяют 45по градуировочному графику, по" троенномуна основе растворов сравнения, приготовленных из соли К 2 ОзСе) способол, аналогичным приготовлению анализируемыхобразцов, 50Результаты анализа проб, подготовленных предлагаемым способом, и по прототипу, представлены в табл, 2,Из таблицы следует, время подготовкипроб сократилось с 1,5-2 ч до 40 мин, т.е. в 552-3 раза, трудоемкость снизилась несопоставимо, т,к, исключена самая сложная в исполнении, требующая большого опыта и искусства стадия дистилляции осмия, являющаяся "узким местом", при массовом анализе и требующая, кроме того. специально изготовленного оборудования, Существенно улучшилэсь безопасность работы, поскольку во время дистилляции образуется весьма ядовитое и легколетучее, поражающее слизистую оболочку. особенно глаза, вещество - тетраоксид осмия. По предлагаемому способу не требуется его получение о ходе подготовки проб, Вместе с тем снижается и токсичность сбросов. не содержащих в отличие от прототипа хрома (И) и серной кислоты,Иэ полученных результатов также следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу увеличивается точность последующего анализа и в сравнении с прототипом в 1,5-2 раза (уменьшение от 0,15 - 0,22 до 0,10-0,12), Это достигается за счет сокращения числа стадий пробоподготовки и исключения стадии дистилляции, вносящий большую погрешность в результате анализа (вследствие плохой воспроизводимости),Использование предлагаемого способа подготовки проб в сравнении с прототипом обеспечивает сокращение длительности пробоподготоаки в 2-3 раза; уменьшение трудоемкости подготовки проб за счет устранения чрезвычайно сложной в исполнении стадии дистилляции тетраоксида осмия; увеличение точности последующего определения осмия о 1,5-2 раза,Кроме того, улучшаются условия безопасности зэ счет исключения образования высокотоксичного вещества - тетраоксида осмия, а также повышается экологическая безопасность сбросов (нэ стадии дистилляции отходы состоят из серной кислоты и хрома). Формула изобретения Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методОм, включающий окислительное сплавление, выщелачивание плавэ и получение каталитически активного раствора осмия, о т л и ч а ю щ и й с я тел, что, с целью сокращения длительности и трудоемкости подготовки проб и повышения точности анализа, получение кэталитически активного раствора осмия осуществляют непосредственно при выщелачивании плава. которое осуществляют водой при температуре 70-95 С, а рН полученного раствора составляет 11-14,1825417 Таблица 1 Табл едак аказ 223 ВНИИОбоснование граничных условий, Введено 0,015 осмия (образец КП) Составитель А. КубасовТехред М.Моргентал Корректор Н, Ревская Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,