Способ получения криолита

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ЯО 1047836 С 01 Г У 54 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1, Патент США Мф 2996355,кл. 23-88, 1961,2, Патент ФРГ К 1140557,кл. 12 1, 1 О, 1963.3. Авторское свидетельство СССРМ 588185, кл. С 01 Р 7/54, 1975(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА,включающий взаимодействие плавиковой кислоты с соединениями натрия и алюминия, отделение осадкаи его сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, перед отделением осадка в пульпу криолита вводят фтористый алюминий при молярном соотношении его собщим содержанием кремния и сульфа"тов или с каждым по отдельности10 Цизобретение ОтнОсится к произэод"у фтористых сол 8 Й для ал 10 миниЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ,Известен ряд способов уменьшениясодержания примесей в техническомкоиолите. Так, )1 О способу полуценияфторалюминатов натрия криОлит с мО"Дулем 1,67-3,0 и содержанием 31 О 2более О 3,"( Получают из плавиаоврйкислОты Очищ 8 ннОЙ От соединениЙкремния до соотношения Г 1510 не менее 25011 (на Отечественных завОдахэто соотношение составляет (6020):) Г 1 3Однако при этОм спосОбе криоли" дтоаые пульпы плохо Отстаиваютсяи фильтрую;ся и получаемыЙ прОдуктВ знацительнои степени загвязненсульфатами,Удаление сульфатОВ из криолитавозмо 11(но также путем наГр 8 ва т 38 р"дого криолита до температуры выше100 О с последующим выщелациваниемводой, Опособ позволяет удалять Гримеси из ГотОВОГО пООДукта Г 2,":Однако его практическая реализация сопряжена сО значитель 1.1 ыми 1 р 1/д"ностями из за неОбхОДимости пер 8 ра"батыаать большие об.ьемы промывныхпаствооов81 е лиз.,им 1( пред:111 а.,о 1 по технической сущности и достигаемому результату Является способ полуцения криолита, включающий Взаимодейстзие плавиковой кислоты. предварительно очищенной от кремния До остаточного содер 1 кания Н 5 1 Г 0,6-1 с соединениями натрия и алюминия, определение осадка и его сушку. Процесс осуществляют в две стадии, На первой стадии получают криолит с модулем 1,4-1,5 и Отделяот его от раствора, содержащего на данном этапе основную массу кремния в растворенном аиде, На второй стадии твердый криолит взаимодействует с раствором фтООистОГО натрия и полуцаемый продукт имеет модуль 2-3и содержание 810 не более 0,53 1.3,.Недостатками этого способа являются низкое качество продукта который. загрязнен сульфатами более 0,53), а также сложность аппаратурно-технологической схемы, так как вводятся дополнительные передель репульпации ОтстаиВания и фильтраЦии, чтО сВЯзанО с большими капиталь ными и эксплуатационными затратами Для интенсификации второй стадии-е с т в д :1 р Од / к т а и у и р О ш е 1- и е 1 -: о ц е.сасПф1 влен 1 ая цепь Гсгт 1 дг Г счто соГласно сп со 15/ псгг.це 1-ля криОл 1 тавключающ 8 му езаи 1 с:=истчиеПЛВВИКОЗОИ Кисяг-:, Ь( " Сов пичем;,л=иинатОия и алюми 1-ия Отделение Осадкаи его сушку,. перед ОтделениемОсадка В пульпу криолита вводятфторисныи алюминиЙ при маляр-Ом сО"Отношении еГО с ОО 11 и 1 содержаниемКРЕМНИЯ и СуЛЬфатоа ь;Х.1саж/ЫМОт(,ЕЛЬНО, /1чСущность способа и механизм ДеиГтвиЯ добаи ФФООи;-тоГ;1 АЛЛУ,ВЬизаключаю" ся В:",левюшем,Основная масса кремнезема в про"цессе полуцения криолита н=.хсдитсяВ Виде малОраствор(;мого кремнетористого натрия растворимость егс вВОДе , г.о при00 ., / . При пол/ценииКВ 1 сПИ": д" ОздаЮ " г-д . Я,УИ1 гР;ЯЧ(О ц,ь 1(ремь 1 еф.и .,Огоперахс Р т В Осало к.1.3 Н 51 Г.кремниЙ из кремнефтори( тс; -;- 1-а-; ОияПдРа ф/1 ЦИ 1. В К 1" ън 811:.",-,;.НИй ИЛИ КРЕМНЕфтОРИ;-,Т"ВО(ОВОЛНУЮ киспоту которые явпяются:;.сооО расВоримыми ,Оединеия 111 тауи(,разом создаются условия,цля пере 3(Ода кремния из О( едка 3 раствср-.т,е Оистка Осадка криолита-ТО касается сульфатов, ТО меха низм заГрязнения ими криОлиа ред" ставлен аДсорбЦией соеди 1-.ений серы на поверхности крисаллов, ОооазУ ющийсЯ по реакЦиЯм ,1 и 2 ) криолит кристаллизуется на Г 1 Оверх 1-Ости кристаллов ранее образовавшегося криолиИ ВЫ (СНЯ 8О" ,"Р ,-о НА исеры, Эти достигае-ся ОчиСткасульфатОВ.(риолит с МОдулем Г 1 реимуществен но более 1,.7 получаю по сушествующеи технологии из главиковойты содержащей 26-303 НГ, 0,1-:2/При этом фтористый алюминий связывается в труднорастворимый криолит,а примеси кремния и сульфатов переходят в раствор в виде растворимыхсоединений,Криолитовая пульпа после обработски разделяется в известных отстойниках и Фильтрах, Твердый продуктвысушивается и выпускается в видеготового продукта, а маточные растворы переоабатываются по известнойтехнологии,20 П р и и е р 1. 309,4 г плавиковойкислоты состава 26,74 НГ, 1,84 НЯ 1 Ги 0 533 Н 504 нейтрализуют последовао 2 430тельно 59 г гидроокиси алюминия,взятой в виде водной суспензии с%:Т=1;1 и 402 мл водного растворауглекислого натрия с содержаниемконцентрации 250 г/л, Полученнуюпульпу разделяют фильтрованием, азатем твердую часть высушивают, Твердый продукт имеет модуль 2,55 и содержит 0,83/ 5102 и 0,931 504,П р и м е р 2, Пульпу криолита, 40полученную из тех же, как и в примере 1 исходных компонентов, обрабатывают раствором фтористого алюминия, полученным из 1,7 г плавиковой кислоты и 3,6 г гидроокиси алюминия в течение 30 мин, Пульпу криолита после обработки разделяет фильтрованием и твердую частьвысушивают, Отношение количествамолей подаваемого Фтористого алюминия к количеству молей (5102+504),поступившей с исходными продуктамисоставляет 0,82, Высушенный продуктимеет модуль 2,31 и содержит 0,4745102 и 0,67", 50 . Содержание 5102в растворе до и после обработки фтористым алюминием составляет соответственно 1,42 и 1,92 г/л,3 104783 Н 5 Г и 0,5 14 Н 50 , гидроокиси алюминия, углекислого .и/или фтористого натрия в каскаде реакторов, После завершения взаимодействия компонентов полученную пульпу с ос 5 таточной кислотностью 1-0 г/л обрабатывают фтористым алюминием, подаваемым в виде раствора или пульпы в количестве 1-3 моль А 1 Г 5 на 1 моль (5102+504,) при тех же условиях, при 1 О которых проходит процесс образования криолита в тецение 30-60 мин в известных реакторах. 6 4П р и м е р 3, Пульпу криолита,полученную из тех же, как и в примере 1 исходных компонентов, обрабатывают раствором фтористого алю"миния, полуценным иэ 25,8 г плавиковой кислоты и 7,2 г гидроокиси алюминия в течение 30 мин. Пульпу криолита после обработки разделяют Фильтрованием и твердую часть высушивают, Отношение количества молей по"1даваемого фтористого алюминия к количеству молей (5102+504), поступившей с исходными продуктами, составляет 1,64, Высушенный продукт имеетмодуль 2,19 и содержит 0,524 510 и0,51 504 . Содержание 510, в растворе до и после обработки фтористымалюминием составляет соответственно1,98 и 3,42 г/л,П р и м е р 4. Пульпу криолита,получаемую из тех же, как и в примере 1 исходных компонентов, обрабатывают раствором фтористого алюминия, получаемым из 36 г плавиковойкислоты и 10,8 г гидроокиси алюминия в течение 30 мин, Пульпу криолита после обработки разделяют фильтрованием и твердую часть высушивают. Отношение количества молейподаваемого Фтористого алюминия кколичеству молей (510+504),поступившей с исходными компойентами, сос"тавляет 2,46, Высушенный продуктимеет модуль 2,13 и содержит 0,295102 и 0,383 50+. Содержание 510в растворе до и после обработки Фтористым алюминием составляет соответственно 2,06 и 4,21 г/л,1П р и м е р 5. Пульпу криолита, полученную из тех же, как и в примере 1 исходных компонентов, обрабатывают раствором фтористого алюминия полученным из 56 г плавиковой кислоты и 18 г гидроокиси алюминия в течение 30 мин, Пульпу криолита после обработки разделяют фильтрованием и твердую часть высушивают, Отнош -ние количества молей подаваемого фтористого алюминия к количеству молей (5102+504), поступившей с исходными компонентами, составляет 4,10, Высушенный продукт имеет модуль 1,80 и содержит 0,293 502 и 0,28 504. Содержание 5102 в растворе до и после обработки фтористым алюминием составляет соответ ственно 1,41 и 3,62 г/л.1047836 Составитель Л. Симакова Редактор А. Химчук Техред С, Ии гунова Корректор А .ПовхЗаказ 7845/22 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открцтий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,форма подаваемого фтористого алю.миния - фторалюминиевая кислотараствор или тригидрат фтористого алюминия - пульпа, определяет только продолжительность процесса очист ки,но не влияет на степень очистки.