Способ осветления фосфорной кислоты

(191 011 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕО(ИХРЕСПУБЛИН 3(Я) С 01 В 25 235 ИЯ ОП АВГОРСИ нов, СогенЖ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ НИЕ ИЗОБРЕ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Патент ФРГ М 1567677,кл. С 01 В 25/22, опублик. 1972. Патент Японии 9 15457,кл. 15 В 53, опублик. 1972. 4)(57) 1. СПОСОБ .ОСВЕТЛЕНИЯ РНОИ КИСЛОТЫ, включающий об кислоты сульфатсодержащимтом, перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, о т л и ч а ю " щ и й с я тем, что, с целью повышения скорости осаждения и снижения-. остаточного содержания твердого в продуктев качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8;ный раствор серной кислоты.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что серную кислоту в пересчете на 100.ную подают в количестве 0,1-2 кг/г раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при 60-90 дС,,50 0,09 Изобретение относится к способу осветления экстракционной Фосфорной кислоты (ЭФК), полученной сернокислотным разложением Фосфорного сырья, .и может найти применение при подготовке кислоты к последующей очистке ее, .например, органическими растворителями.Известно, что фосфорная кислота после отделения от сульфата кальция фильтрацией содержит еще значительное количество твердых частиц, кото" рые затрудняют дальнейшую переработ" ку кислоты и ухудшают качество получаемых из нее продуктов.Известен способ осветления Фосфорной кислоты, содержащей 3 кристаллов сульфата кальция и 15 г/л растворенного сульфата, обработкой ее фосфоритом при 60-100 С, отделе" нием образовавшегося сульфата кальция фильтрацией с последующим охлаждением кислоты и повторной Фильтрацией 1).Недостатком данного способа является длительность процесса, обусловленная наличием двух операций филь" трации кислоты,Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления Фосфорной кислоты, заключающийся в обработке охлажденной до 20-50 С кислоты из- . мельченным гипсом и полиакриламидом, перемешивании, отстаивании с после- . дующим отделением сгущенного осадка твердых части от продукта фильтрацией. Сгущенный осадок направляют в процесс получения кислоты23При Обработке кислоты при 40 оС, .содержащей, г/л: Р 0141, б и твердое 30,3, гипсом класса 125-50 мкм при расходе 5-30 г/л кислоты скоростьосаждения частиц составляет 0,0180,036 м/ч, а содержание твердогоснижается до 3-2,1 г/л после двенадцатичасового отстаивания,4Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой скоростью осаждения и относительно повышенным остаточным содержанием твердых частиц в продукте.Цель изобретения - повышение скорости осаждения и снижение остаточ"ного содержания твердых частиц вфосфорной кислоте,Прставленная цель достигается тем,что согласно способу осветления фос" 55форной кислоты, включающему обработку кислоты судьфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаиваниес последующим отделением сгущенногоосадка от продукта, в качестве суль 60фатсодержащего реагента берут 1-8 ный раствор серной кислоты,Причем серную кислотув пересчетена 100-ную подают в количестве 0,11 й"/г раствора) Фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при,60- 90 о СВ предлагаемом способе повышается скорость осаждения твердых частиц до 0,079-0098 м/ч и снижается остаточное содержание их в кислоте до 0,6- 0,9 г/л после двенадцати часового отстаивания.Влияние концентрации раствора серной кислоты на скорость осаждения и остаточную концентрацию твердых частиц в фосфорной кислоте дано ю табл. 1,П р и м е ч а н и е. Исходное со держание твердого в фосфорной кислоте 30,3 г/л; расход серной кислоты в пересчете на 100-ную 0,5 кг/т;время отстоя 12 ч; темпе,ратура 75 ФС.Иэ даийыхтабл. 1 следует, что при значениях концентрации серной кислоты скорость осаждения уменьшается, а остаточная концентрация тверф дого в кислоте возрастает.Влияние расхода серной кйслоты на показатели процесса представлены в табл. 2..Продолжение табл, 2 23 0,80 0,6 0,096 .0,093 0,093 1 0 0,7 0,7 По окончании 12 ч отстоя осветленную часть (1150 г, 60 С) декантируюти охлаждают до 40 фС.Сгущенный продукт Э 72,9 г,(ТгЖ==1:1,46) подают на стадию разложения новых порций исходного сырья.Скорость осаждения составляет З 0 0,098 м/ч,ФСодержание твердого в осветленном Таблица 3 Температу"ра, 0 С Скоростьосаждения,м/ч Остаточноесодержаниетвердого вкислоте,г/л 35 40 0,043 50 0,066 1,0 60 0,087 0,096 0,095 0,9 80 0,7 0,8 90 45П р и м е ч а и и е. Исходное содержание в фосфорной кислоте,30,3 г/л; концентрация серной кислоты 4,51 расход серной кислоты впересчете на 100-ную 0,5 кг/т; 50время отстоя .12 ч.1Иэ данных табл. 3 следует, чтопри температуре менее 60 аС уменьшается скорость Осаждения и увеличивается остаточная концентрация твердого в кислоте. При температуре выше 90 ф процесс вести нецелесообразно,так как именно эту температуру имеет.кислота после фильтрации.Й качестве раствора серной кислоты Используют сбросные растворы, содержащие, г/лг сульфат аммония 0,3-10Сульфат натрия, 70-120; свободная серная кислота 15-70,УП. р и м е ч а н и е, Исходноб содержание твердого в фосфорной кислоте 30,3 г/л; концентрация серной кислоты 4,5 ; время отстоя 12 ч, температура 75 С.Из.данных табл. 2, следует, что при расходе кислоты менее 0,1 кг/т скорость осаждения падает, а остаточная концентрация твердого повыша" ется, расход более 1 кг/т нецелесо" обраэен, так как показатели процесса не улучшаются, а сами кислота раз. бавляется реагентом.Влияние температуры на показатели процесса представлены в табл. 3. 10 15 20 Сгущенный осадок, имеющий Ж:Т(1,45- 1,52) г 1, направляют на стадию получения фосфорной кислоты,П р и м е р 1. Берут 1 кг Фосмуки состава, : РОу 20,4; СаО 42; ИдО .0,5; Н О 5,8; СО 14,2; Я 10 13,1 и раз лагают серной кислотой (0,9 кг в дигидратном режиме при 90 фС в течение 5 ч. Обращающуюся пульпу сульфатакальция (удельный вес 1430 г/л) Т:Ж=1:2,6) фильтруют на вакуум-фильтре и осадок промывают водой.получают 1135 л (удельный вес 1210 г/л) ЭФК, содержащей, г/л: РО 142; Я 04 52; Н О 25 р Р 9 и твердое 30,3.Температура ЭФК после фильтрации равна 90 С 1 л кислоты обрабатывают водным раствором серной кислоты (13,4 г).с содержанием, гйПфЯ 0408 НаЯО 7,0, Н ЯЯ 4,5 свободна йри перемешивании в течение 0,5-1,0 мин с последующим отстаиванием и замером скорости осаждения растворе ЭФК равно 0,7 г/л. П р и м е р 2. Один литр ЭФКг/л. Р 40, 1421 ЯО 4 52 ВО 25 Р 9 и твердое 30,3, полученной аналогично примеру 1, обрабатывают водиьм раствором (15,1 г) содержащим, : свободная НБОА, (НН) БО 4. 0,76, На 8046,7 при .перемешивании, температуре 90 С в течение 0,5 мин, а атем отстаивают с определением скорости отстоя, По окончании 12 ч отстоя . осветленную часть (1150 г, 60 С) декантируют и охлаждают до 40 фС. 1Сгущенный йродукт (74 г, Т:Ж==1:1,5) подают на стадию полученияЭФК. Скорость осаждения равна0,086 м/ч. Содержание твердого в осветленной ЭФК равно 0,8 г/лП р и м е р 3. Один литр ЭФК;и твердое 30,3, полученйой аналогично примеру 1, обрабатывают(12,1 г);рднопроцентныа раствором серной кислоты при 90 С при перемешивании0,5 мин, а затем отстаивают с определением скорости осаждения,По истечении 12 ч, отстоя осветленную часть (1149 г, 60 фС) декантируют и охлаждают до 40 фС. Сгущенный, продукт (73,1 г, Т:Ж=1:1,48) подают на стадию получения ЭФК. Содержание1038281 Составитель Р. ЦелищевРедактор Н. Ковалева Техред Т,маточка Корректор А, ИльинЬ Заказ 6131/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб) д 4/5 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 твердого в осветленной ЭфХ составит0)8 г/л Реализация предлагаемого способа позволяет в 2,5-5 раз повысить скорость осаждения и в 2-5 раэ снизить остаточное содержание твердого в фосфорной кислоте, что позволит придальнейшей экстракционной очисткифосфорной кислоты снизить содержаниеэкстрагента в рафинате с 15-20 до3-5 г/м.