Способ очистки фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5/46 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯПАТЕНТУ но содержания пформой кислоте. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(56) 1. Заявка ФРГ М 2704545,кл. С 01 В 25/46, опублик. 1977.2. Заявка ФРГ Ж 2429758,щ. СО 1 В 25/46, опублик. 1975.3. Патенг Великобритании Ж 102621,кл. В 1 Г, С 1 А, опублик. 1966,4)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ фОС- ФОРНОЙ КИСЛОГЫ, вклвчавяций ступенчатую экстракпию кислоты органическими створителями, ограниченно смешиваощи 80 1088658 А мися с водой при диспергировании органической фазы в водную, с последукнцимипромывкой насыщенной фосфорной кислотой органической фазы и реэкстракциейкислоты, отличающийсятем,что, с пелью повышения степени нзвлечеюя кислоты в органическую фазу и повышения степени очистки кислоты от сульфат-ионов, перед экстракцией кислоту обрабатывают соединениями бария, а напредпоследнюю ступень экстракции по ходу водного раствора фосфорной кислотыпротивотоком подают серную кислоту.2. Способпоп.1, отлич ающ и й с,я тем, что экстракцню ведут в5-10 ступеней,3. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сернуо кислоту вводят в количестве 2-20 мас,% относительятиокисн фосфора в фос1 10886Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с помошью жидкостной экстракцииорганическими растворителями и можетбыть использовано в химико-фармацевтической и пищевой промышленности.,Известен способ очистки фосфорнойкислоты, включающий многоступенчатуюэкстракцию кислоты органическим растворителем, реэкстракцию кислоты водой споследующим упариванием водного раствора кислоты до 70%-ной концентрации.Сульфат-ионы удаляют обработкой соеди."нениями бария,. которые вводят в стехиометрическом количестве, при этом осадоксульфата бария отделяют при температуРениже 80 С фильтрацией, В очищенной кислоте остается 5% сульфат-ионов1 3 .Недостатками этого способа являютсяповышенное содержание сульфат-ионов вочищенной кислоте и сложность процесса,заключаюшайся в необходимости отделения осадка сульфата бария от концентрированной вязкой кислоты.25Известен способ очистки фосфорнойкислоты, содержащей 6-8% сульфат-ионов,включающий обработку ее соединениямикальция для осаждения и удаления примесей сульфат-ионов, кремния и фтора, мно 30гоступенчатую экстракпию фосфорной кислоты, в которой остаточное содержаниесульфат-ионов составляет 0,23 вес,%,органическим растворителем, обработкуорганической фвэы насыщенной фосфорнойкислотой, соединениями бария в течение30-120 мин с последующей промывкойорганической фазы и реэкстракцию кислоты водой 23.Недостатками этого способа являютсясложность процесса, заключающаяся вдлительном времени обработки органичеокой фазы реагентом, и необходимость отделять осадок сульфата бария от органической фазы.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ очистки фосфоуной кислоты, включающий многоступенча-тую экстракцию кислоты органическимрастворителем, ограниченно смешивающимся с водой при диспергировании органической фазы в водную, с последующимипромывкой органической фазы и реэкстракцией продукта. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составпяет 95-97%, Вследствие того, чтоэкстрвкцию кислоты ведут из раствора,содержащего 0,3% свободной серной кио 58 2лоты, и очистка от сульфат-ионов не цредусмотрена, содержаже сульфат-ионов в продукте может быть повышенным Г 33 .Недостатками этого способа являются также недостаточно высокая степень извлечения фосфорной кислоты в органичес кую фазу и недостаточная очистка продуьта от сульфат-ионов.Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу и повышение стецени очистки продукта от сульфат-ионов.Поставленная цепь достигается способом очистки фосфорной кислоты, заключающимся в обработке кислоты соединениями бария, ступенчатой экстракции фосфорной кислоты иэ суспенэии образовавшегося сульфата бария в кислоте органическим растворителем, при диспергировании органической фазы в водной, в введении серной кислоты на предпоследнюю по ходу водного раствора фосфорной ки( доты ступень экстракции в противоток к фосфорной кислоте, в промывке насыщенной фосфорной кислотой органической фазы с последующей водной реэкстракцией фосфорной кислоты. Причем экстракцию ведут в 5-10 ступеней.Серную кислоту вводят в количестве 2-20 мас.% относительно содержания пятиокиси фосфора в фосфорной кислоте.Указанные отличия позволяют достигнуть степень извлечения фосфорной кислоты до 96-97,4% и повысить степень очистки от сульфат-ионов до 99,9%, Кроме того, прием диспергирования органй ческой фазы в водной позволяет предварительно не отделять осадок сульфата бария и выводить его после экстракции с водной фазой.П р и м е р 1. фосфорную кислоту, напученную иэ марокканского фосфорита и содержащую 47,5% Р 05, 0,57% железа и 0,61% сульфат-ионов, в количестве 1 л/мин совместно с 250 мл/минрециркулируемого раствора вводят в 8-ступенчатый противоточный экстрактор, Противотоком к кислоте в экстрактор вводят 6 л/мин водонасыще нного П-амилового спирта, прИчем органический раствори- тель диспергируют в зоне смешения в водную фазу, На предпоследнюю, седьмую, ступень экстракции вводят 66 мп/мин концентрированной серной кислоты. Перед экстракцией фосфорную кислоту обрабатывают различным количеством карбоната бария. Экстракцию кислоты ведут без3 1088658 4предварительного отделения сульфата ба- рый указывают до концентрации 60%рия, который выводят из экстрактора с Р О,водным раствором, После промывки на- В табл. 1 привепены панные по за-,сыщенной фосфорной кислотой органичео- висимости содержания сульфат-ионов вкой фазы и водной реэкстракции получаюточищенной указанной кислоте от расходаводный раствор фосфорной кислоты, кото- карбоната бария.Таб ица 1 ержание сульфатнов очищенной кисло 31 0,15 0,05 0,028 3,2109, 10 Выход Р О в кислоту, % 7,4 97 96,5 6 Из данных табл. 1 следует, что с уве личением расхода карбоната бария уме шается содержание сульфат-ионов в кис лоте. Степень очистки кислоты от сушфат-ионов возраотает от 60 до 99,9%. Извлечение Р О в продукт составпяет 96-97,4%.П р и м е р 2. Обработку карбонатом бария и экстракцию кислоты ведут, как в примере 1. Состав кислоты, %: РО 47,5; железо 0,57; сульфат-ионы 1,2 относительно Р 2 05 На седьмую ступень нь вводят 18,3% относительно пягиокиси20 фосфора концентрированной серной кислоты, Экстракцию ведут при различных видах диспергировання. Полученную очищенную фосфорнуюкислоту упариваюг до концентрации 60% Р О,25В табл. 2.приведены данные по влиявида днспергирования на чистоту кисоты и выход Р О.Т б ниюл нных, приведенных при диспергирова водную показ сфорной кислоты предложенногоИз да дует, что кой фазы очистки фо в табл. 2,специи органнчеоатели процессаущРииаютсяв способа позволяет повысить степень извлеч кислоты, повысить степень оч ее от сульфат ионов , преаотв образование отложений в аппа ре,я сткирати тьрату 3./55 Тнрав 464 Подписное ф"г, Ужгород, ул.Проектная,4 ВНИИПИ 3 Филиал ППП