Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

ООюДмА 1 Е 1 г1 ."1;дт(р бибпмтоня ";,: Ъ ОП АН Е ИЗОБРЕТЕНИЯ п 1776989 Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 07,11.80, Бюллетень4 (45) Дата опубликования описания 07.11.80 Государственнын комиве СССР по делам изобретений и открытий(088,8) 2) Авторы изобретения Ю. С. Тумашов, Ю, 3. Гольдин, в, Р. Ю. Зинюк, Б. Д, Гуллер и кий ордена Октябрьской Революц Красного Знамени технологически и Среднеуральский ордена Тру Знамени медеплавильный завод А, А, Чмарин,М. А. Шапкини и орденаи институтового Красного Кашин, ноград) Заявител Ленинградс Трудового ни Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯИзобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, используемых соответственно для получения удобрений и серной кислоты.Известен способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, вводимой в количестве 1 - 8 вес. %, с последующим отделением и промывкой осадка 11.Известен также способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре 70 - 75 С в присутствии фторидов натрия или аммония и фторида алюминия при их соотношении А 1 Рз. : КаР 1: 0,1 - 4 или А 1 Рз1 ч Н 4 Р 1; (0,1 - 10) в качестве реагентов регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция, Полученную суспензию фильтруют, осадок фосфогипса отмывают с направлением промывных вод на стадию разложения 23.Недостатком известных способов является высокое содержание фтора в дигидратесульфата кальция до 0,4%, что усложняетего переработку на серную кислоту.Целью изобретения является устранение5 указанного недостатка.Поставленная цель достигается тем, что визвестном способе получения фосфорнойкислоты и дигидрата сульфата кальция вкачестве реагентов регуляторов кристалло 0 образования дигидрата сульфата кальцияиспользуют смесь сульфатов меди и цинкаи бутилового спирта, взятых в количестве0,0003 - 0,3 в, ч. Сц, 0,0003 - 0,3 в. ч. Хп и0,0003 в ,2 в, ч. С 4 Н 9 ОН на 100 в. ч. РзОв5 фосфата, а разложение ведут при температуре 81 - 86 С,Отличительными признаками являютсяиспользуемые реагенты регуляторы, их количество и температура, при которой ведут0 разложениеУказанные отличия позволяют снизитьсодержание фтора в фосфогипсе до 0,19%.При меньших количествах реагентов повышается содержание фтора в фосфогипсе,а при больших количествах происходит загрязнение фосфорной кислоты. При температуре разложения ниже 81 С ухудшаютсяФильтруемость фосфогипса, а при темпера776989 Составитель Б. Шаронов Редактор Т. Глазова Корректор Л. Корогод Техред И. Пенчко Заказ 524/11 Изд, Мз 601 Тираж 569 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 туре выше 86 С начинается образование полугидрата сульфата кальция, вывод которого из процесса и последующая переработка затруднены.П р и м е р 1. В реактор загружают 100 в, ч, апатитового концентрата (39,4% Р,Ов и 3,2% фтора), 385 в. ч. смеси оборотной фосфорной (285 в. ч. 20/о РОз) и 92%-ной серной (100 в. ч.) кислот. С оборотной фосфорной кислотой в реакционную зону вводят 0,12 в. ч, Хп 804 и 0,12 в. ч. Сп 504 (в пересчете на Ме), а также 0,08 в. ч, бутилового спирта. Процесс осуществляют в течение 5 часов при температуре 81 С, при этом в твердую фазу выделяется гипс фильтрующийся с условной производительностью 11 т неотмытого осадка с мз в час.В результате получают 480 в, ч. суспензии (5 К: Т=2: 1), которую разделяют на вакуум-фильтре и 129 в, ч. первого фильтрата (30% РзОв) выводят в качестве продукта.Гипс промывают 131,5 в. ч. воды и получают 285 в, ч. оборотной фосфорной кислоты (20% РзО,) и 200 в. ч. отмытого осадка дигидрата сульфата кальция, который содержит 0,15% фтора. П р и м е р 2, Процесс осуществляется аналогично изложенному в примере 1, при этом вводят 0,008 в. ч. Хп 804 и 0,008 в. ч, Сп 504 (в пересчете на Ме), а также 0,008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 84 С. Условная фильтруем ость гипса в данном случае 9 т/мчас, а содержание в нем фтора 0,2%,4П р и м е р 3. Процесс осуществляетсяаналогично изложенному в примере 1, приэтом вводят 0,0012 в, ч. ХпЯО и 0,0012 в.ч.Си 504 (в пересчете на Ме), а также5 0,0008 в, ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 86 С. Условная фильтруемость гипса - 5,9 т/мчас, асодержание в нем фтора 0,19%.Таким образом, предполагаемый способ10 позволяет без ухудшения фильтрующихсвойств осадка снизить содержание фтора вгипсе в среднем на 40 - 60/о.Формула изобретения15 Способ получения фосфорной кислоты идигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при повышеннойтемпературе в присутствии реагентов-регу 20 ляторов кристаллообразования дигидратасульфата кальция с последующим отделением и отмывкой осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содержанияфтора в осадке дигидрата сульфата каль 2 б ция, в качестве реагентов регуляторов используют смесь сульфатов меди и цинка ибутилового спирта, взятых в количестве0,0003 - 0,3 в. ч. Сц, 0,0003 - 0,3 в, ч, Хп,0,0003 в ,2 в. ч. С 4 НзОН на 100 в. ч. РвО,30 фосфата, а разложение ведут при темпепа.туре 81 - 86 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР35551248, кл, С 01 В 25/22, 20.06.73,2. Авторское свидетельство СССР579221, кл. С 01 В 25/22, 27.05.74.