Способ получения кремнефтористого натрия

ения и уменьв каотке хлорид, го ресле отПушк лич фат или личеств ески не ю прису нефтори щи.й схлорид н100"125ходимоговующей вводородн т- ф ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ,)ТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ АНИЕ ИЗОБ(54) (57) 1;СПОСОБФТОРИСТОГО НАТРИдействие кремнефткислоты с натрийс предварительнымТехнология минеХимия, 1970,Использованиеатного проиэводст.10-11 (прототип).ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕвключающий взаимоористоводороднойодержавшим реагентомотделением кремЯО 1257 А нефт,ристоводородной кислоты кремнегеля обработкой кремн солью натрия и отделением ос от раствора, о т л и ч а ю щ с я тем, что, с целью повыш степени использования фтора шения количества сточных вод честве соли натрия при обраб кремнегеля берут сульфат или а в качестве натрнйсодержаще агента используют раствор по деления осадка,2. Способ о п.1, о тя тем, что суль атрия берут в коот стехиометрич на нейтрализаци кремнегеле кремой кислоты,Изобретение относится к получению соединений фтора и можетбыть использовано в производствекремнефтористого натрия из кремнефтористонодородной кислоты,Известен способ получения кремнефтористого натрия, включающий обработку кремнефторстоводороднойкислоты 25-ным раствором хлористогонатрия при 15-20 Г с последующим отделением кристаллического продуктаот маточного раствора, его промывкой и сушкой )1).Недостатками известного способаявляются невысокое содержание основного вещества в продукте (93-95) .15и большое количество сточньпе вод.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому ре; льтату является способ получения кремнефтористого натрия, включающий отделение кремнефтористоводородной кислоты от осадкакремнегеля фильтрацией, обработкукремнегеля 7-8-ным раствором соды,отделение обработанного осадка от 25раствора и его переработку на по 5 очный продукт, введение в кремне,ртористоводородную кислоту хлориданатрия с последующим отделениемпродукта от маточного раствора, егопромывкой и сущкой. Обработанныйраствором соды осадок кремнегеля сушат и применяют н производстве мик ропористой резины в качестве активного наполнителя, л.дточный раствор,содержащий 3-4. НС 6, сбрасывают настадию нейтрализации ).2.Однако .тот способ характеризуется невысокой степенью использования фтора - 75-80 при переработке20-ной кремнефтористонодородной кис. 40лоты, и большим количеством сточных вод - 9-10 т/т кремнефтористогонатрия.Целью изобретения является повышение степени использования фтора до 94-98 и уменьшение количества сточных нод до 7,9-8,5 т/т кремнефтористого натрия.Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения крем Онефтористого натрия, заключающемусяво взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержащимреагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегеля, обработкой кремнегеля солью натрия и отделениемосадка от раствора, в качестве солинатрия при обработке кремнегеля берутсульфат или хлорид, а н качественатрийсодЕржащего реагента используют раствор после отделения осадка.Кроме того, сульфат или хлориднатрия берут в количестве 100-125от стехиометрически необходимого 65 на нейтрализацию присутствующейв кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты.Сущность способа заключается нследующем.Кремнефтористоводорэдную кислоту, содержащую шлам кремнегеля, подвергают отделению от последнего,Влажный осадок кремнегеля обрабатывают раствором сульфата или хлорида натрия при 30-60 фС в течение20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе смесь кремнефтористого натрия и кремнегеля, разделяют с получением осадка и натрийсодержащего раствора. После промывкиводой и сушки осадок является товарным продуктом и может быть использован н производстве стекла. Натрийсодержащий раствор направляют на осаж"дение кремнефтористого натрия изочищенной от шлама кремнегеля кремнефтористонодородной кислоты, Процесс осаждения ведут в течение 3060 мин при 30-ба С, Выпавший осадоккремнефтористого натрия отделяютс получением раствора и влажногоосадка, Последний промывают водойи сушат. Маточный раствор выводят изпроцесса. Промынные воды от промывки водой кремнефтористого натрия исмеси последнго с кремнегелем используют для приготовления растворасульфата или хлорида натрия, направляемого на обработку влажного осадкакремнегеля,П р и м е р 1. Кремнефтсристоводородную кислоту в количестве 100 г,содсржащую 20 НЯ 1 Р 6 и 5,4 Я 10,отделяют от шлама кремнегеля. Последний, содержащий 14 Н 2 Я 1 Рь и 70нлаги, обрабатывают 23,5-ным раствором сульФата натрия и количестве1046,5 г, что соответствует 125от стехиометрически необходимого поотношению к .кремнефтористонодороднойкислоте. Осадок кремнегеля, содержащий 54 г Я 10 и 32,9 г МаЯ 1 Г 6, отделяют от раствора, отмывают водойв количестве 150 г и сушат. Очищеннуюкремнефтористонодородную кислотув количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1083,2 гсмешивают.Полученную сусп-нэию кремнефтористого натрия сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г,содержащий, г: ИаЯ 1 Р 6 7,0; На ЯО. 26и НЯО 4 65, выводят из процесса.Кремнефтористый,натрий отделяют отраствора и промынают водой, Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовлен ия растворасульфата натрия, который. направляют на обработку влажного шлама кремнегеля. После сушки получают продукт в количестве 222,76 г, содержащий 99,3 Иа 281 Рь, 0,07 свободной кислоты (в п ресчете на НС) и 0,1 НО. Использование фтора составляет 97,3, Количество маточного раствора - 8,4 т на 1 т кремнефтористого натрия,П р и м е р 2. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г, содержащую Ю Н 181 Р и 5,4 Б 10, отделяют от шлама кремне- геля. Последний, содержащий 14- НуЯ 1 Р и 70 влаги, обрабатывают 22,1 Ъ-ным раствором сульфата натрия в количестве 102680 г, что со- . ответствует 155 от стехиометрически необходимого по отношению к крем.15 нефтористоводородной кислоте, Осадок кремнегеля, содержащий 54 г Я 10 и 32,90 г ИаЯЗ.Р, отделяют от раствора, отмывают водой в количестве 150 г и сушат. Очищенную кремнеф-ористоводородную кислоту в количест ве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1063,47 смешивают. Суспензию кремнефтористого натрия сгущают и промывают, Маточный раствор , в количестве 1000 г, содержащий . 25 1,1 ЫаЯ 1 Р 6, 6,8 ЙдЯО 4. и 1,6 ВаЯО 4, выводят из процесса, Кремнефтористый натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют 30 для приготовления раствора сульфата натрия. После сушки получают продукт в количестве 218,52 г, содержащий 99,4 НаЯ 1 Р 60,08 свободной кислоты (в пересчете на НС 0) и 0,1 НО, З 5 Использование фтора составляет 96,17. ,Количество сточных вод - 8,2 т на 1 т кремнефтористого натрия.П р и м е р 3, Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г,40 содержащую 20 Н,Яз.Г и 5,4 Я 10, отделяют от шлама кремнегеля. Последний,содержащий 14 НЯ 1 Р и 70 Ъ влаги, обрабатывают 19,80-ным раствором сульфата натрия в количестве 997,22 г, что соответствует 100 от стехиометрически необходимого по отношению к Н 2 ЯИ . Осадок кремне- геля, содержащий 54 г Я 10 и 32,9 г На 1 Я 1 Г 6, отделяют от раствора, отмывают, водой в количестве 150 г и сушат, Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 г, содержащую 174,8 г НЯЫ 6, и натрий- содержащий раствор в количестве 1033,89 г, содержащий 14,64 НаЯ(, смешивают, Суспензию кремнефтористого натрия сгущают .и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 .г, содержащий 1,.5 ЮаЯО, 7,2 Н ЯО следы НаЯО 4.выводят из процесса. 60 Кремнефтористый натрий отделяютот раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г исполь- зуют для приготовления раствора сульФата натрия. После сушки получают про 65 дукт в количестве 214,5 г, содержащий 99,4 ЮаЯ 1 Р, 0,09 свободной кислоты ( в йересчете на НСР) и 0,1 Ъ НО. Использование фтора составляет 94,25 Количество маточного раствора и промывных вод - 8,1 на 1 т кремнефтористогэ натрия,П р и м е р 4. Кремнефтористово- .дородню кислоту в количестве 1000 г,содержащую 20 Ъ НЯР и 5,4 Я 10,отделяют от шламакремнегеля. Последний, содержащий 25,2 Н Б 1 Г и 70влаги, обрабатывают 20,25-ным раствором поваренной соли, что соответствует 125 от стехиометрически необходимого по отношению к Н Я 1 Р, отделяют от раствора, отмывают водой вколичестве 150 г,и сушат.Получают продукт, содержащий 38На ЯЫь и 62 ЯЮ.Очищенную кремнефторйстоводородйую кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащийраствор в количестве 1039,79 г, содержащий 17,56 НаСЮ, смешивают;суспензию кремнефтористого натриясгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий0,5 На, Я 1 Ре, 2,4 ИаСВ и 5,3 НИ,выводят из процесса. Кремнефтористый натрий отделяют от раствора ипромывают водой. Промывные воды вколичестве 800 г используют для при.готовления раствора поваренной соли.После сушки получают продукт в количестве 224,1 г, содержащий 99,6ИаЯЗ.Р, 0,04 НС 6 и 0,1 Ъ НО. Использование фтора составляет 97,7.Количество маточного раствора и про"мывных вод - 8,2 т на 1 т готового,продукта,П р и м е р 5, Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 гсодержащую 20 НЯЗ.Р и 5,4 Я 5.0,отлеляют от шлама кремнегеля, Последний, содержащий 25,2 г Н.Я 1 Г и70 влаги, обрабатывают 16,9-нымраствором поваренной соли, содержащим 162,50 г БаСР что соответствует 100 стехиометрически необходимого по отношению к НЯ 1 Р. Осадок кремнегелясодержащий 54 г 310;1и 32,9 г КаЯ 1 Р, отделяют от раствора, отмывают водой в количестве150 г и сушат Получают продукт, со деРжащий 30:ЮаБ 1 Г и 62 ЯЮОчищенную кремнефтористоводороднуюкислоту в количестве 999,17 г сме-.шивают Полученную суспензию ЮаЯ 1 ф;:сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий1,0 БаЯ 1 Р 6, 5,2 НС 8 и следы ЯаСВ,выводят из процесса. Кремнефтористыйнатрий отделяют.от раствора и про,мывают водой, Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора поваренной соли.После сушки получают продукт вВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская .наб., д. 4/5Филиал ППП фПатентфф, г. ужгород, ул, Проектная, 4 количестве 219,30 г, содержащий99 у 5 Иа,р 81 Р р Оу 05 НСС и Оу 1 НОеИспользование Фтора составляет96,17. Количество маточного раствора и сточных вод - 7,9 т на 1 тготового продукта. подача натриево; соли на обработку кремнегеля в количестве менее 100 от стехиометрически необходимого снижает использование Фтора, а выше 125 - ведет к увеличению безвозвратных потерь осадителя.Предлагаемый способ позволяетповысить степень использования Фтора80-85 до 94-98, уменьшить количество сточных вод с 9-10 до 7,9- 8,5 т/т кремнеФтористого натрия при использовании 20-ной кремнеФтористоводородной кислоты и, кроме того, позволяет удешевить процесс Оза счет исключения применения соды.