Способ автоионно-микроскопического исследования металлов

(19) (10 4(5 6 01 Н 23 22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ вто сном сви,дткльств"ВошЬагдшепй ой йищ,язеп югЬ 20 Кеч Ье 1 иш агошя 1 п 1 еИ акоп ш 1 сгоясоре" Л. Арр 1, РЬуя, 1964, ч. 35, Н 4, р.1256.2. Нцйяоп Л.А., Ве 1 яоп К.Я., Ка 1 рЬ В. "Г 1 е 1 Й акоп ш 1 сгоясоре ехашапаТоп оЕ Ьеачу акоп гай 1 агьоп дашаяе 1 п Ег. Л. Ехрег 1 шепга 1 йесЬпхоое", РМ 1 оя Мая., 1968, ч. 18, й 154, р.839.3. Ташак 1 Я "Ап 1 п-я 1 йц Ге 1 д-акоп ш 1 сгоясоре геяеагсЬ ой гаЫаг 1 оп дашаяе дп 1 лпяСе 1 п"7. М 1 сгоясору, 1978, ч. 106., В 2, р. 311 (прототип) (54) (57) СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПЧЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ, включаю щий облучение игольчатого образца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирующих.частиц,получение автоионного изображенияповерхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на немединичных междоузельных атомов и рас;чет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллическойрешетке, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью определения анизотропии пороговой энергии смещенийатомов, получают теневое изображениевершины игольчатого образца на авто.ионном изображении источника бомбардирующих частиц путем двухкоординатного совместного перемещения источника и установленного напротив негодополнительно введенного экрана иопределяют по теневому изображениюкристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на обра 1012667Изобретение относится к областиавтоионномикроскопического анализа ирадиационной физики и предназначенодля определения величины пороговойэнергии смещений атомов в объеме металлов при различных кристаллографических направлениях передачи металлов и различных кристаллографическихнаправлениях передачи импульсов падающей бомбардирующей частицей. 1 ОИзвестны способы автоионномикро,скопического исследования металлов,включающие облучение игольчатых образцов ионами газов непосредственнов автоионном микроскопе с использованием расположенных напротив нихисточников бомбардирующих частиц,получение автоионных изображенийповерхности образцов, идентификациюна них единичных мездоузельных ато Омов и расчет пороговой энергиисмещений атомов из своих мест в кристаллической решетке 1 и 21.Ближайшим техническим решением кпредложенному является способ автоионномикроскопического исследоваиияметаллов, включающий облучениеигольчатого образца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив ЗОнего игольчатой формы источника бомбардирующих частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на нем единичных межцоузельных атомов и расчет пороговойэнергии смещений атомов из своихмест в кристаллической решетке Г 33.Недостатком способа-прототипаявляется неопределенность направле Ония передачи импупьса выбиваемыхиз своих мест атомов металла, что непозволяет установить кристаллографическую анизотропию пороговой энергиисмещений атомов,45Цель изобретения - определениекристаллографической анизотропиипороговой энергии смещений атомов,Для автоионномикроскопического.исследования металлов способом,включающем облучение игольчатого образца ионами газа непосредственно вавтоионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатойформы источника бомбардирующих частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на экране,идентификацию на нем единичных междоузепьных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, пс,мучают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирующих частиц путем двухкоординатного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на образец..На чертеже показан схематически ход лучей и взаимное расположение элементов, необходимых для реализации предлагаемого способа.Установка для реализации способа ,содержит расположенный напротив образца 1 флуоресцирующий экран 2, источник 3 бомбардирующих частиц, который может перемещаться в вакууме с помощью устройства движения 4 вдоль оси 7 и вдоль оси, при этом одновременно смещается жестко с ним соединенный дополнительный флуоресцирующнй экран-индикатор 5. Установив источник 3 в определенном положении (его можно оценить заранее, исходя из известной геометрии прибора и выбранного для анализа кристаллографического направления смещений атомов) и заполнив объем микроскопа изображающим газом при нормально рабочем давлении (10 10 мм рт.ст.), на экране 2 получают исходное автоионное изображение по" верхности образца 1. Этот первый этап анализа включает предварительную очистку поверхности образца десорбции полем; источник 3 и экраны 2,5 при этом заземлены, тогда как к образцу 1 приложен положительный потенциал, соответствующий автоионизации изображающего газа (для гелия - 4,4 ВЯ, для неона - 3,45 В/А и т.д.).Затем потенциал образца снижают цо нуля и начинают одновременный согласованный подъем потенциала источника 3 и потенциала образца 1 /оба потенциала - положительные/ до тех пор, пока на экране-индикаторе 4 не появится автоионное изображение поверхности источника; при этом разность ЬО потенциалов источника 0 и образца О все время соответствует выбранному начальному значению3энергии Е 1 бомбардирующих ионовЕ:АО ое: (О- О, ) пе, где пезаряд ионов),В результате автоионизирующийнад поверхностью источника 3 изображающий газ ускоряется к экрану-индикатору 5, бомбардируя в пределахпространственного угла Аа (начертеже ограничен лучами А и Б) поверхность образца 1.Образец 1 дает на автоионном изображении источника 3 тень. Ее положение, помимо конкретного взаимногорасположения образца и источника,определяется потенциалами Ор и 0поскольку заряженный образец меняеттраекторию (и, следовательно, величину угла с ) бомбардирующих ионов.Интегральная доза облучения (время выдержки в указанном режиме) оценивается по измеряемой,с экрана 5величине тока ионов, помноженная иаплощадь тени плотность ионного токана экране 5 должна соответствоватьчислу ионов порядка 102 .После этого потенциал источника 3снижают до нуля, источник заэемпяюти,повышая потенциал образца, получают иа экране 2 автоиоиное иэображение его поверхности. СфотограФированего, полем удаляют (испаряют) одниповерхностный атомный слой, сновафотографируют автоионное изображение новой поверхности и т,д., последовательно удаляя порядка 20,..атомных слоев образца. Затем устанавливают, привело ли облучение образца ионами к смещению его атомовиз нормальных. узлов в кристаллической решетке, анализируя полученныеавтоионные изображения на предметидентификации на них междоузельныхатомов.,Если по полученным автоионным.изображениям (в указанных выше местах) присутствие в материале образца междоузельных атомов не выявлено, то описанную процедуру, (общийподъем потенциалов источника и обО 2667разца) повторяют снова, причем так,что Е 2 Е + ФЕ , в противном случаеЕу = Е Е и т.д. - либо до проявления междоузельных атомов наавтоионных изображениях в первомслучае, либо до их исчезновенияво втором.В результате проведенияонерацийспособа получают значение энергии1О ионов Е изображающего газа, соответствующее первому проявлению .(вслучае последовательного увеличенияэнергии ионов:,с(11 ЬЕ ) междоузельных атомов на автоионных, 15 изображениях или их последнему (перед исчезновением) проявлениюпри снижении 6кроме того, получают набор значений азимутальныхуглов у и радиусов-векторов Я для2 О каждого иэ идентифицированных меж-доузельных атомов, а также величинус смещения края тени образца отцентра автоионного изображения.На основании полученных данныхрассчитывают величину пороговойэнергии Е (например, по известнойформуле максимально передаваемойэнергии Е= .". 1 В е/( Мне , где М -:масса материала исследуемого образца, а в - масса ионов изображающего газа) и определяют индексы ",5%02кристаллаграфического ианравлеииясмещения каждого из идентифицированных атомов,Способ быа опробован на образцахиз вольфрама с уровнем стабилизирую. щих междоузельные атомы примесей0,2 ат.й. Темнература образцов прианализе составляла 78 К. (облаждениежидким азотом). Полученные значениядля направлений 1001, ,1101.и .,расширяет воэможности автоиониой.микроскопии, давая более полную иболее точную информацию о процессахобразования вакансий и междоузельных атомов.