Способ получения сложного удобрения

.Н.НабиеГ.Р.РинародубцеВ.А.БУДнститутркандски юл. 9 14 С.усмановерг, В.Г.Каза В.М.Беглов,.М.РаБ.М.Бегковхимии АН Узбекй химический з ой ССРод сложные кислотной ент "Науво2 Фъ АРСТЕННй НОМИТЕТ СССР м изов етений и отнеытий ОПИСАНИЕИ АВТОРСКОМУ СВИД 53) 631.859 (088.8) 56) 1. Набиев М.Н. Жидкие добрения на основе азотно ереработки фосфатов. Ташк а", 1965, с. 5-49.2. Авторское свидетельс11062 кл. 16,1 12 1 25/ (С 05 в С 01 Ц ), 1967.(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученной азот- нокислотной вытяжки газообразным аммиаком, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения агрохими" ческих свойств удобрения и придания ему пролонгированного действия, нейтрализацию ведут до рН 1,6-2,5 с последующим смешением полученной пульпы с мочевино-формальдегидным растором при 40-80 С до рН 0,7-3,8.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смешение пульпы с мочевино-формальдегидным раствором осуществляют до соотношения Й: Р С;Е 1 з 0,7 - 1 : 0,5.Изобретение относится к способуполучения сложного удобрения и можетбыть использовано в производстве удобрений путем азотнокислотной переработки фосфатного сырья.Известен способ получения сложного 5удобрения, по которому фосфатноесырье разлагают азотной кислотой55- 60-ной концентрации, фильтрациейвыделяют нерастворимый остаток иазотнокислотную вытяжку нейтрализуют 10аммиаком, Полученное удобрение представляет собой суспензию с рН - 1011 .Недостатком способа является получение удобрения с малым содержаниемпитательных веществ - не более 20 Ъ,Наиболее близким к предложенномупо технической сущности и достигаемому результату является известныйспособ получения сложного удобрения,заключающийся в разложении фосфатногосырья азотной кислотой и последующей нейтрализации полученной азотнокислотной вытяжки газообразным аммиаком. По этому способу нейтрализацию аэотнокислотной вытяжки аммиаком ведут до рН=1-1,65 при 50-60 С в течение 1,5-2,0 ч. При этом 80 РОостается в виде монокальцийфосфата. Образовавшуюся пульпу разделяют на компоненты экстракцией орга- З 0 ническим растворителем 1,этиловым спиртом). Для достижения оптимального соотношения между жидкой и твердой фазами и для отмывки свободной фосфорной кислоты пульпу об рабатывают фильтратом от предыдущей экстракции 121.Недостатком способа является получение удобрения с пониженной прочностью гранул и повышенной гиг роскопичностью, что снижает агрохимические свойства удобрения, а:. также отсутствие у него пролонгированного действия.Цель изобретения - улучшение аг 45 рохимических свойств удобрения и придание ему пролонгированного действия.Поставленная цель достигается согласно способу получения сложного удобрения путем разложения Фосфатно го сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученной аэотнокислотной вытяжки газообразным аммиаком, в котором нейтрализацию ведут до рН = 1,6 - 2.5 с 55 последующим смешением полученной пульпы с мочевино-формальдегидным раствором при 40-80 С до рН 0,7-3,8.Целесообразно смешение пульпы с мочевино-Формальдегидным раствором 60 осуществлять ло соотношения й: Р О1:0,7 - 1:0,5,Сущность способа заключается втом, ч го отнейтрализованная до рН1,6-2,5 аэотнофосфорнокислотнаявытяжка содержит в своем составемонокальций и дикальцийфосфат. Смешение нейтрализованной вытяжки смочевино-формальдегидным растворомприводит к образованию хелатообразных комплексов, Фиксирующих установившееся соотношение между монокальций и дикальцийфосфатом и предотвращающих ретроградацию Р О, одновременно снижая растворимость конечных продуктов. Это обеспечивает мелиорирующее и пролонгированное действие сложного удобрения.Неитрализация азотнофосорнокислотной вытяжки газообразным аммиакомв интервале рН 1,6-25 обеспечиваетполучение Р О только в Форме монокальций- и дикальцийфосфата и прак -тически исключает ретроградацию Р +Нейтрализация вытяжки до рН ниже1,6 повышает гигроскопичность конечного продукта, вызывает снижениепрочности гранул, а также происходитретроградация азота, входящего в состав мочевино-формальдегидного раствора. Нейтрализация вытяжки до рНвыше 2,5 вызывает ретроградацию части РО, уменьшает содержание водорастворимой Формы РО, резко уменьшает растворимость различных формР 20- в конечном продукте,При температуре смешения нейтрали,зованной аэотнофосфорнокислотной вытяжки с мочевино-формальдегидным раствором ниже 40 С реакция поликонденсации протекает медленно и процессэатвердевания смеси проходит за 2040 мин. При температуре смещения выше 80 О С наблюдается разложение частиаммиачной селитры, входящей в составудобрения.При отношении М: РО 6 в смеси,большем 1 : 0,5, увеличивается расходмочевино-Формальдегидного раствора ивозрастают потери азота в газовуюфазу на стадии сушки,При отношении М; Р О в смеси,меньшем чем 1:0,7, уменьшается эффектполиконденсации и, следовательно, снижается эффект пролонгированного действия сложного удобрения.Целесообразность выбора пределоврН неитрализации азотнокислой вытяжки проиллюстрирована в табл.1 1 всеопыты проведены при соотношении Й:РО = 1:0,7, температуре смешения50 С, рН готового продукта 2,5 1.рН нейтрализованнойвытяжки Содержание азота, мас. Проч ностьгранул,кг/г Гигроскопическая точка,Общ. Водн. Води, хол. кип. Общ. Води, Усв. 24,8 20,8 23,9 17,1 16,0 17,0 1,5 1,35 36-38 41-43 47-49 54-56 56-58 1,7 24,7 19,3 23,4 24,8 18,7 22,9 17,2 16,1 16,9 17,2 14,3 16,4 1,87 2,3 2,26 2,5 24,8 18,9 20,3 17,1 12,7 16,1 2,54 2,7 247 177 200 17,2 9,3 15,3 2,68 люстирована в табл,2 все опыты проведены для системы рН = 20 при соотношении М: РО = 1:О,6. рН готового продукта 3,0). Таблица 2 Опыт Р ТемпературС Продолжительностьпроцессаполиконденсации, мин Потери азотаот разложения аммиачнойселитры,от общ. 30 37. 2,41 43-44 42-43 40-42 40 18 2,38 50 Не обнаружено 13 2,40 43-45 60 10 2,43 Следы 80 0.008-0,01 0,4-0,5 44-45 46-47 2,47 90 2,51 дукта 2,2 отношение 1 Ч : Р О1:0,8,П р и м е р 2. Азотнофосфорнокислотную вытяжку, полученную по примеру 1, нейтрализуют аммиаком до рН2 О. Затем.при интенсивном перемешиовании и температуре 60 С в вытяжкувводят 158 г мочевино-формальдегидного раствора. Процесс загустевания смеси завершается за 10 мин.Полученную твердую массу гоанулируют в барабанном грануляторе в течефние 30 мин и сушат при 100 С. Готовыйпродукт обладает следующими характеристиками: содержание азота общ)27,9, Р О - 16,8; прочность гранул2. оьщ.2, 41 кг/гран., гигроскопическая точка 47-49 рН.готового продукта 2,6,отношение Н: РО 6. = 1:0,6.П р и м е р 3. Азотнофосфорнокислотную вытяжку полученную по примеру 1,нейтрализуют аммиаком до рН = 2, 5, Затемпри интенсивном перемешивании и температуре 800 С в вытяжку вводят 176 г Обоснованность выбора температурного режима смешения нейтрализованной азотнофосфорнокислой вытяжки и моче- вино-формальдегидного раствора проилП р и м е р 1, 1000 г природного фосфатафосфорит месторождения Каратау) разлагают 2090 г 55-ной азотной кислоты (120 от стехиометрии) в течение 60 мин при 50 фС, Из полученной суспензии фильтрацией выделяют нерастворимый остаток. Полученную азотнофосфорнокислотную вытяжку в количестве 2740 г нейтрализуют газообразным аммиаком до рН = 1,7, Затем при интенсивном перемешивании и температуре 40 С в вытяжку вводят 129 г мочевино-формальдегидного раствора (мольное отношение мочевина: формальдегид равно 1,6:1). Процесс загустевания смеси завершается за 18 мин. Полученную твердую массу гранулируют в барабанном грануляторе( в течение 30 мин)и сушат при 100 С.60 Готовый продукт обладает следующими характеристиками: содержание азота общ.) 21,3, РО-Б 17,0, прочностьгранул - 2,48 кг/гран, гигроскопическая точка. 56-58, рН готового проПрочность Гигроскогранул, пическая кг/гран, точка,%1011617 Составитель Т.Докшина Техред М,Тепер Корректор А.Дзя"ко Редактор Л.Повхан Тираж 432 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 2676/28 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 мочевино-формальдегидного раствора. Продукт загустевания смеси завершается эа. 6 мин. Полученную твердую массу гранулируют в барабанном грануляторе .в течение 30 мин и сушат при 100 С. Готовый продукт обладает5 следующими характеристиками:содержание азота (общ) 33,2; РО вД 6,4, прочность гранул - 2,56 кг/гран, гигроскопическая точка 51-52, рН готового продукта 3,8, соотношение 10 й: РдО = 1:0 5.Использование предложенного способа позволяет улучшить агрохимические свойства удобрения за счет повышения прочности гранул и снижения его 15 гигроскопичности, а также придать ему пролонгированное действие. Полученное удобрение обладает мелиорирующим действием, так как нитраткальция, растворяясь в почвенныхводах, обеспечивает поступлениеиона кальция в процесс образованияполупроницаемых мембран у корневойсистемы растений, которые регулируютпитание растений нужными элементами,Кроме того, способ позволяет значительно упростить технологическийпроцесс эа счет исключения стадийвыделения иэ аэотнофосфорнокислотнойвытяжки соединений кальция, снизить энергетические затраты на стадии сушки гранулированного удобренияэа счет тепла, выделенного в процессе поликонденсации мочевино-формальдегидных соединений.