Способ определения аспарала-ф в водных растворах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СоветскихСоциалистическихРвсоублик 111004828(Щ М. Кл. С .01 М 21/82 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.062(088,8) Дата опубликования описания 15.03.83 В,А; Седова, Н.Н. Вишнякова и О.А. ШафранЦентральный научно-исследовательский институтоловянной промышленности 72) Авторы изобретенияИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе сточных вод предприятий химической, металлургической и других отраслей промышленности,Аспарал-ф представляет собой воднйй раствор или водную пасту тетранатриевой соли Х"н-октадецил-М-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты (основное вещество):Зора .С 0-СК-СИ-СОВа0.н -1 Г - ЕК-СООМа8 Ясн -сооюаАспарал-ф применяется в качестве реагента-собирателя при флотации оловяных руд.Известен способ определения основного вещества аспарала-ф путем предварительного перевода его в Н-форму (добавлением соляной кислоты или пропусканием через колонку с катионитом) и последующего титрования 0,1 н. раствором гидроксида на"грия 1 .Этот метод используют для определения основного вещества в техническом продукте. Для определения небольших количеств его в сточных водах указанный метод не пригоден 5 из-за недостаточной чувствительности и малой избирательности.Целью изобретенИя является повышение специфичности и чувствительности определения аспарала-ф в вод О ных растворах.Поставленная цель достигаетсятем, что "огласно способу определения аспарала-ф,заключающемуся в том,что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7 - 14 в присутствиифосфата и сульфита щелочного металла, раствор упаривают, фильтруют,подкисляют фильтрат до рН 1-2, сноваупаривают с последующим турбидиметрированием.Установлено, что полнота реакции,осаждения аспарала-ф при кипячениив кислой среде имеет место при рН 2,а при кипячении в нейтральной и щелочной среде (рН 7 - 14) измененийс аспаралом-Ф не происходит, благодаря чему его можно концентрироватьупариванием растворов. Исходя изэтого, мешающее влияние ионов металлов предложено устранять путемпредварительного подщелачивания пробы до величины РН 7,0 - 14,0 в присутствии фосфат- и сульфит-ионови последующего отделения осадкафильтрацией. Наличие сульфит- ифосфат-ионов способствует более полному выделению из раствора кальция,меди, никеля, магния и других метал.лов, что позволяет значительно повысить селективность метода определения,Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.В стакан отмеривают объем пробы,содержащий от 0,2 до 5 мг основноговещества аспарала. Приливают 5 млнасыщенного и подкисленного до РН Ф7 раствора Фосфата калия и 5 мл20-ного раствора сульфита натрия,подкисленного также до РН "-7, Послеперемешивания жидкость подщелачива"ют 1 н. раствором карбоната натрия 70до величины РН 7 - 14, упаривают дообъема 40 мл, Через 1 ч после охлаждения осадок отфильтровывают через небольшой плотный фильтр (синяялента) и промывают маленькими порци- )5ями горячей воды, подщелоченной доРН "10.К фильтрату с промывными водамиприливают по каплям раэбавленную 1;1серную кислоту до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и сверхэтого еще 3,5 мл. Раствор упариваютдо объема 40 мл. Через 2 ч послеохлаждения образовавшуюся суспензиюпереносят в Мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и оставляют на ночь. Затем хорошоперемешивают и измеряют оптическуюплотность в кюветах с толщиной слоя5 см в ультрафиолетовой или видимой области спектра (ФЭКМ, светоФильтр Р 1 или 9 3). Содержание аспарала рассчитывают по градуировочному графику.Для построения градуировочногографика отмеряют стандартный раствор аспарала с содержанием основноговещества 1 мг/мл в количествах 0,2;0,5, 1,0; 2,05,0 мл, разбавляют водой до 100 мл и далее поступают как в ходе определения. ГРадуировочный график строят в координатах оптическая плотность - количество основного вещества аспарола-ф,Чувствительность метода составляет0,2 мг во взятом для анализа объемепробы, воспроизводимость +10.Проверка метода проведена на сточных водах, полученных в процессе флотации оловяных руд, Для оценки правильностисистематической ошибки) метода используют способ добавок,П р и м е р 1, Для анализа взято 500 мл пробы воды с величиной рН 3,0 и содержанием солей 1,2 г/л. При определении аспарала-ф описанным выше способом содержание его в пробе составляет 4,16 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных .определений), Правильность определения контролируют способом добавок. Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 4 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут 500 мл полученной пробы. При анализе пробы с добавкой описанным способом найдено в ней аспарала 8,32 мг/л (среднее арифметическое 7 параллельных определений) . Относительная систематическая погрешность определения аспарала-Ф в воде составляет:832 - 416 ф 100 = +4,0П р и м е р 2, Для анализа взято 250 мл пробы воды с величиной РН 5,9 и содержанием солей 2,8 г/л. При определении аспарала-Ф предлагаемым способом содержание его в пробе составляет 2,07 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных определений). Правильность определения контролируют способом добавок. Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 8 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут 500 мл полученной пробы, При анализе пробы с добавкой предлагаемым способом найдено в ней аспарала 8,93 мг/л (среднее арифметическое значение из 7 параллельных определений) . Относительная систематическая погрешность определения аспарала в исходной пробе воды составляет 893 2 07 1 оо =- -148,0Результаты определения аспарала"ф в сточных водах и статистической обработки полученных данных представлены в таблице.Относительная систематическая ошибка определения не превышает 15, а коэффициент вариации (воспроизводимость), вычисленной по 10 парал- . лельным определениям - 10.:Зах(".хн н ХФХ ХИ вдохк о вохкцо о данково х О Эхао и Х(дОЭ Оо3 еохххф сах Феюк хе о1004828 формула изобретения Составитель В. Шкилькова Редактор Л, Повхан Техред К,Мыцьо Корректор Г.РешетникЗаказ 1870/53 Тираа 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП,"Патент", г. Уагород, ул, Проектная, 4 Способ определения аспарала-ф в водных растворах, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа определения, анализируемую пробу подщелачивают до рН 7 - 14 в присутствии фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упа-,ривают, фильтруют, подкисляют фильтрат до рН 1-2, снова упаривают с последующим турбидиметрированием,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ту ю 6-14-501-79 (прототип).