Способ определения крезолов в воде

(72) Автор изобретеиия 1) Заявител Воронежский технологический инс 4)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ В .ВОДЕ тся дсорб- й детрофотоНаиб сущност являетс в водны ,их на к последу раствор рофотом ческо ве адс пред там крезолоорбцииКУслочнымспекто ами л а; в 90 5 Н 12-12,5 Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к определению малых количеств крезолов в природных и очищенных сточных водах.Известен способ определения креэолов в водных средах пропусканием анализируемого раствора через колонку с анионообменной смолой, извлечением крезолов из анионита смесью метанола с диэтиламином с последующим фотометрированием элюата 1 .Недостатками способа являются малая чувствительность (0,2 мг/мл) и большая продолжительность анализа. лее близким по техни достигаемым резу способ определения растворах путем ад тионобменной смоле ющей десорбцией подщ м хлорида натрия и трированием элюата 2Недостатками способа являются малая чувствительность (60 мкг/л )и избирательность (невозможностьраздельного определения о- и и-крезолов) и большая продолжительность анализа (более 3-х часов).Целью изобретения является сокращение времени определения , повышение чувствительности и обеспечение.возможности раздельного определения оо- и п-креэолов. Поставленная цель достигчто согласно способу определкрезолов в воде путем их5 ции на сорбенте с последующсорбцией растворителем и спметрированием элюата, в качесорбента используют полисорварительно нанесенным на неоацетатом, в качестве раствоиспользуют смесь воды и ацетых в объемном соотношении10, и десорбцию ведут при, сорбпоследовательно промывают водой, 1 И раствором соляной кислоты,снова водой, 0,5 И раствором едкого натра, водой и высушивают в сушильном шкафу при 105 ОС до достижения постоянной массы. Подготовленныйтаким способом сорбент помещают вколбу с притертой пробкой, заливают амилацетатом таким образом, чтобынавеска последнего полностью прикрывала полисорб. Встряхивают колбу втечение 30 мин, отделяют фильтрованием от органической фазы и высушива1 ют на Фильтре в вытяжном шкафу в течение 3 ч. В таких условиях 1,000 гполисорбаудерживает 0,9001,000 г амилацетата.2 г подготовленного сорбента помещают в стеклянную хроматографическую колонку и промывают 25 мл дистиллированной воды, затем пропускают500 мл анализируемой воды за 30 мин.В верхнюю часть колонки наливают водно-ацетоновый раствор (рЯ=12) и соби-рают на выходе из колонки 10 мл элюара. Затем колонку промывают 1 О млводно-ацетоновой смеси (рН=125)Элюат анализируют фотометрическимспособом (ФЭКИ,7 С = 440 мм, 1 =3 см)по реакции с диазотированной суль-.Фаниловой кислотой,В первой порции находят содержание п-крезола, во второй - о-креэола., пользуясь градуировочными графиками, построенными в идентичных усло-Зфвиях,Для построения градуировочных гра"Фиков готовят серию стандартных растворов, содержащих в 10 мл 0,2, 0,1,0,08, О;06, 0,04, 0,02 мл эталонного 4 враствора крезола с концентрацией0,05 мг/мл. Таким образом, получают растворы с концентрациями 110а,5 1 О ", 0,4 .1 ОО,3 1 ОО,г 10,О,110"4 мг/мл. В приготовленные стан 4 фдартные растворы добавляют по 2 млдиазотированной сульфаниловой кислоты,через 5 мин вводят по 2 мл 2 И раствора соды и через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в жел тый цвет растворов на Фотоэлектроколориметре ФЭКИ (светофильтр М 6,1 =3 см),По результатам измерений строят Ыградуировочный график, которыйобласти концентраций (1-0,15)ф 10 мг/млимеет прямолинейный вид. 4Результаты определения о- и и-крезола приведены в.габл. 1,Иа примера 1 видно, что при рН 12достигается достаточно полное разделение о- и п-креэолов, степеньразделения превышает 801, Из примера 2 видно, что при рН =12,5 разделение также происходит, однако полностью крезолы из колонки не извлекаются,П ри ме ры 3 и 4. Условия проведения аналогичны описанным в примере1 и 2. Изменяют значения рН 0,1 н, раствором йаОН. Результаты приведены втабл, 1;Из примеров 3 и 4 следует, чтоо-крезол при рН 12 и рН 12,5 из,колонки водно-ацетоновой смесью невымывается.Это объясняется болеесильным взаимодействием о-крезолас амилацетатом по сравнению с водой.Напротив, и-креэол извлекается из колонки при всех исследованных. значениях рН.П р и м е р ы 5-7, Условия определения аналогичны описанным впримере 1.Вводят 500 мл воды с содержаниемо-крезола 50 мкг в пробе. Изменяютсоотношение ацетона и воды в элюенте. Результаты определений приведены в табл. 2. Приведены средниерезультаты иэ трех определений длякаждой концентрации.Таким образом, при малом содержании ацетона в элюенте креэол невымывается из полисорбавследствие плохой растворимости в воде.Большие количества ацетона вызывают увеличение интенсивности окраски контрольного раствора при определении крезолов с диазотированнойсульфаниловой кислотой, что снижаетчувствительность фотометрической реакции.П р и. м е р ы 8-10, Проводят сравнение определения о-, м-, и и-крезолов по известному и предлагаемому способам.Результаты приведены в табл,3.Предлагаемый способ позволяет проводить раздельное определение микрограммовых количеств крезолов в водных средах, значительно повысить чувствительность метода (10 мкг в пробепротив 60 мкг, укаэанных в известномспособе), в 3 раза сократить продолжительность анализа (45 мин посрав.нению с 3 ч в известном способе),а также сократить расход сорбентаНайдено, мкг 10,5 3,5 12,8 Креэол, мкг Введено Найдено 6Таблица 1 Степень извлечения,86,0 95,0 107 0 107,5 50,0 52,5 35,0 6,0 Не извлекается Не извлекается Не извлекается Не извлекается Таблица 2 Относительная ошибка,Кратность концентриро- вания Кре зол и-Крезол Предлагае- мый 1,5010,00 50,0 20,0 20,0 60,0 Известный Предлагае- мый о-Крезол1,15 50,0 20,0 10,0 20;0 Известный 55,0 1,5 50,0 30;0 Предлагаемый 20,0м-Крезол 10,0 формула изобретения Составите в В. ГладковРедактор Н, Лазаренко Техред И. Гергель Корректор И; Корольг гг гзаказ 1537/24 Тираж 871 ПодписноеВНИИПИ государственного комитетаСССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения крезолов в во 1 де путем их адсорбции на сорбент .с последующей десорбцией растаорйтелем и спектрофотометрированием элюа, та, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени оп-. ределения, повышения чувствительнос" тм и обеспечения возможности раздельного определения о" и п-крезолов, в качестве адсорбента используют поли- сорбс предварительно нанесенным на него амилацетатом, в качестве растворителя при десорбции использу ют смесь воды и ацетона, взятых в объемном соотношении 95"90:-;10, и десорбцию ведут при рН 12-12,5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе25Тпощаз О. Е. Тропез,3. О. й.,акоп ЕхсЬапце и Мопаоиеоцз веда,Апа 1 узй, ОесещЬег, Чо 1, 94, р, 10991105.2. Коренман Я. И. и др. Определениекрезолов в водных растворах. Тезисыдокладов 1 У Всесоюзной конференциипо аналитической химии органическихсоединений. М., "Наука", 1980, с.79.