Способ получения лазури железной

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалист ическмхРеспублик и 1998428 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 130381 (21) 3282005/23-26 И) М. Кп.з С 09 С 1/26 с присоединением заявки М -Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытийДата опубликования описания 230283(72) Авторы. изобретения М.Н. Мошошина, В,М. Типикин, И.Н. Железня Ю.И. Мельников н Л.С. Соловьева Заявитель лябинский лакокрасочн СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАЗУРИ ЖЕЛЕЗНОИ,ный Изобретение относится к технологии получения лазури железной, используемой в лакокрасочной технике в качестве пигмента сине-зеленой гаммы.Известен способ получения лазури железной, включающий осаждениеэакисной соли железа ферроцианидом щелочного металла или аммония, термообработку полученной прн этом реакционной суспенэии или белого теста , окисление суспензии, например, бертолетовой солью в присутствии соляной кислоты, фильтрацию полученно.го прн этом продукта и сушку осадка Г 13.Однако этот способ не позволяет получить лазурь железную достаточно чистого синего цвета и не исключает ее бронзировки.Известен также способ получения лазури железной путем смешивания раствора сернокислого железа (11 У и жЕлезистосинеродистой соли (илн ферроцианида) щелочного металла, например калия или аммония, в мольном соотношении безводных соединений в пределах (1,1-1,3):1, термообработки полученной реакционной смеси в виде суспензии ферроцианида щелоч ного металла нли аммония, окисления ее надсернокислым аююнием, взятым в количестве 0,3-0,5 моль на 1 моль ферроцианида металла,в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкбй продукта окисления (,2).Недостаток известного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение железной лазури с высокой красящей способностью и достаточ. но чистого синего цвета, так как окисление железистосинероднстого железа надсернокислым аммонием осуществляют в нейтральной среде (рН б) при избытке сернокислого железа:(11). Последнее переходит в осадок в виде гидроксида железа и загрязняет синий цвет лазури железной.Применение надсерйокислого аммо ния реактивной чистоты, расход кото" рого на 1 т лазури железной в пять раэ больше по сравнению с бертолето. вой солью, приводит к значительному удорожанию продукта,Цель изобретения - улучшение красящей способности и чистоты синего цвета лазури железной.Цель достигается тем, что в исходсульфат железа (11 ) илн в ферроанид калия или в реакционную смесь(1-5) Удельная поверхность,м/г 32,4 31,8 91,3 30,9 Содержаниевеществ, растворимых в воде,мас.В 0,80 0,62 О, 75 0,84 их перед окислением вводят тиосульфат натрия в количестве 28-30 от массы ферроцианида калия.Кроме того, ферроцианид калия и сульфат железа (П 7 берут в мольном соотношении 1:(1,5-2). Кроме того, термообработку по данному способу осуществляют в течение 2,0-2,5 ч.Пределы количества вводимого тиосульфата натрия определяются тем, что ниже нижнего предела увеличивает. ся способность пигмента к бронэированию, а выше верхнего предела значительно снижается скорость фильтрова ния окисленного продукта.Термообработка в течение 2-2,5 ч реакционной смеси, полученной смешением 1 моль ферроцианида калия и 1,5-2,0 моль сульфата железа ( 11), приводит к структурным изменениям частиц лазури железной, в которых насыщение больше, способность к бронзированию меньше, а красящая способность выше.П р и м е р 1. 82,61 мас.ч. соли закисного железа с концентрацией Ее 504 191 г/л подают в реактор синтеза. 100 мас,ч. ферроциайида калия с концентрацией Кл Ге(СМ)6 220 г/л и 45,47 мас.ч. тиосульфата натрия с концентрацией йа 5 О 100 г/л вводятв раствор закиси железа при 25 Си непрерывном перемешивании.Полученный белый осадок нагреваютдо кипения, после чего добавЛяют23 мас.ч. соляной кислоты, рассчитанной для окисления, и кипячениепродолжают еще 10 мин, После кипячения с кислотой к осадку добавляют11,1 мас,ч. окислителя с концентра цией КС 10 40-50 г/л. Полученнуюсмесь опять нагревают до кипения ивыдерживают при этой температуре дополного окисления, после чего продукт декантируют, промывают, фильт руютпод давлением и сушат.Выход лазури железной 86,59 мас.ч.П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но привведении тиосульфата натрия в раствор сернокислого железа, Выход ла"зурн железной 88,13 мас.ч.П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но привведении тиосульфата натрия в сухомвиде в количестве 62,0 мас,ч. в реакционную массу перед окислением.Выход лазури железной 89,9 мас.ч.Показатели свойств лазури железной, полученной согласно изобретению,в сравнении с известной приведеныв таблицеСостав лазури по примеру 1 по примеру 2 ло примеру 3 известныйВ ш аВ ш ш пв аев Свойства Содержаниеэкстрарадикального железа,мас,18,71 18,97 18,19 18,45 рН воднойвытяжки 3,0 3,0 5,9 3,0 ФКоординаты цвета определены на компараторе цвета ФКЦБ в системеъ МОК прн источнике света С.эи по отношению к образцу сравнения.с известными координатами цвета ГОСТ 16872-71,1 Формулаизобретения 1 Способ получения лазури железной, включанщий смешивание сульфата железа ( 11) и раствора Ферроцианида Составитель Л. РоманцеваРедактор Г. Безвершенко Техред А.Ач . Корректор Н. Король. Тираж 637 . . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1069/43%филиал ППП фПатент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно иэ таблицы, красящая способность лазури железной, полученной согласно изобретению, превышает этот показатель известной лазури на 20-.22 йри меньшей степени бронзирования и улучшении цветовых характеристик синего цвета.Использование изобретенияобеспечивает получение пигмента чистого синего цвета с улучшенной красящей .способностью с.пониженной степенью бронэирования, что важно при создании необхоДимой цветовой гаммы эмалей и красок, увеличение выхода лазу ри железной и снижение расхода ферроцианида калия, а также снижениерасхода лазури железной эа счет улучшенных ее свойств в рецептурах лакокрасочных материалов. калия, термообработку полученной 25 реакционной смеси и окисление еев кислой среде,. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшениякра".сящей способности и .чистоты синегоцвета целевого пигмента, в исходный 3 ц сульфат железа ( 11) или в ферроцианидкалия или в реакционную смесь ихперед окислением вводят тиосульфатнатрия в количестве 28-30 от массыферроцианида калияЗ 5 2, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й, с я тем, что ферроцианидкалия и сульфат железа.(И 1 берут вмольном соотношении 1:(1,5-2),3, Способ но п. 1, о т л и ч а -.ю щ и й с я тем, что термоббработкуосуществляют в течение 2-2,5 ч. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Беленький Е.фи:Рискин И.В. 45 Химия и технология пигментов. Л.,."Химияф, 1974, с. 481-498. 2. Авторское свидетельство СССР В 700521, кл. С 09 С 1/26, 1976. ф