Способ получения основного карбоната циркония

Союз Советсиик иаиистичесиикРеснублин ТОРСКОМУ .СВИДЕТЕЛЬСТВУ В 1) Дополнительное к авт. сеид-ву22)Заявлено 26 10,81 (21) 3349643/2 5)М. Кл. рисоединением заяв 1 8 25/00 Гевудэрстее Сь ь.(72) Авторы изобретени Л, Г. Нехамкин, В. Р. Кернна,Цылов и Н Государственный ордена Октябрьской Революцииисследовательский и проектный институт редкометалл(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТ ЦИРКОНИЯ Однако по известному способу трудно получить продукт заданного состава, поскольку введение стехометрических количеств карбо. нат-ионов (иэ расчета на заданный состав) не обеспечивает полного удаления сульфат-ионов, ввиду чего требуется значительнвй (примерно трехкратный) избыток карбонат ионовЦель изобретения - обеспечение возможности получения продукта заданного состава и сокращение числа водных отмывокПоставленная цель достигается тем, что согласно способу основной сульфат циркония обрабатывают раствором карбоната аммония или щелочного металла, после чего образующийся продукт обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 1,2 - 6,0 м/л,; взятым в количестве 0,2-0,6 л на 1 моль 2 гО, содержащейся в основном сульфате циркония, и далее продукт отмывают водой.Дополнительная обработка продукта аммиа.обеспечивает вытеснение сульфат-ионов сходного вещества, что исключает необхо-сть использования, карбонат-ионов в изке и тем самым позволяет получить проком из и быт Изобретениеотносится к способам получения основного карбоната циркония,который может быть использован для полировки неко. торых марок оптических стекол,Известны способы получения основного карбоната цирконня путем взаимодействия раствора соли циркония в присутствии сульфат- ионов с карбонатом нли с раствором карбоната щелочного металла или аммония 1) и 2).Недостатки этих способов состоят в большом расходе реагентов и трудности получения10 конечного продукта в виде хорошо фильтрую. щегося и промывающегося осадка.Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к предлагасмому15 является способ получения основного карбоната циркония путем обработки основного сульфата циркония карбонатом аммония при мольном онношении СО: ЕгО 0,8 с последую. щей водной отмывкой осадка. Количество отмывок для полного удаления избытка карбонат - ионов достигает 10. Конечный продукт ,получают в виде кристаллического порошкеСостава 42 гО СО НзО 3)гЦ .Ь,9983 пределы. Количество водных От. мывок, потребовавших для полного удаления504 -ИОНОВ Количество 804 .ионов в конечном ОтношениеСО ЕгОв конечном Расход раствора МН 4 ОН,л/моль Ег 01 КонцентрацияМН 40 Н в растворе, м/л Пример продукте продукте,м/м)0,1 6,8 0,3 3дукт с заданным отношением СОэ: ЕгО, соот.ветствующему взятому количеству карбонатионов на обработку исходного вещества,Поскольку все карбонат-ионы входят всостав продукта, то сокращается количествоотмывок,Уменьшение концентрации аммиака в растворе ниже 1,2 м/л или количества раствораниже 0,2 л на 1 моль 2 гО в основном сульфате не позволяет полностью вытеснить суль. 1 Офат.ион из основного сульфата, что потребуетиспользования избытка карбонат-ионов и темсамым сделает невозможным получение продукта строго определенного состава. Увеличениеконцентрации. аммиака выше 6,0 м/л приводит к частичному вытеснению карбонат-ионовизготового продукта. Если расход аммиачногораствора превышает 0,6 л на 1 моль Ег 02,продукт начинает терять кристаллическуюструктуру,что приведет к необходимости уве.личения числа отмывок,П р и м е р 1. 100 г основного сульфата циркония, содержащего 31,4 г (О;255 м) 45Таким образом, изобретение дает воэмож.ность вводить карбонат-ион в количествах,стехиометрически необходимых для полученияпродукта заданного состава, и тем самымобеспечивает получение продукта строго заданного состава, Кроме того количество водныхпромывок сокращается с 8 - 10 до 2 - 3, чтоупрощает процесС.,Фармула изобретения Способ получения основного карбонатациркония, включающий обработку основного 58 44.г 02 и 13,82 (0,14 м) ЯО обрабатывают 60 мл раствора карбоната натрия с концентрацией 180 г/л (1,7 м/л), что соответствует мольному отношению СОз ЕгО, = 0,4.После этого осадок обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 1,2 м/л взятым в количестве 0,3 л/моль Ег 02 и далее дважды промывают водой. Получают основной карбонат циркония с отношением СОэ . ЕгОг = 0,4 и содержанием ионов04 з 012 П р и м е р ы 2 - 5 отличаются от примера 1 концентрацией и количеством взятого для обработки продукта водного раствора аммиакаПри этом в примерах 6 - 8 с целью сопоставления результатов концентрация и ко личество аммиака выходит за заявленныеУсловия аммиачной обработки и полученные результаты по примерам.2 - 8 сведены в таблицу. сульфата циркония, раствором карбоанатааммония или щелочного металла и водныеотмывки получаемого продукта, о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что, с целью обеспеченияВозможности получения продуктов заданногосостава и сокрашения числа водных отмывок,продукт перед отмывкой обрабатывают воднымраствором аммиака концентрацией 1,2 - 6,0 м/л,взятым в количестве 0,2 - 0,6 л на 1 моль 2 гО,Фсодержащейся в основном сульфате циркония.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеГ. Патент СВ 1 А Р 3510254,кл. С 01 6 25/00, 1970.Составитель В. Нечипоренко Техред.М.Костик Корректор М. Демчик Редактор Г. Волкова Заказ 1056/37 Подписное Тираж 469 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5 2. Патент Великобритании Нф 495267,кл. С 1 А, 1974.9983583. Авторское свидетельство СССР Нф 285693, кл. С. 01 6 25/00, 1969 (прототип).