Способ определения серебра в кинофотоматериалах

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сефз СоветскихСоциапистнчесинкРеспублик о 998357/001/16 01 Геаулаустееивй кеавтет СЕСР ю юаи эабретвввй и еткрьпий:543.24 (088,8) Опубликовано 23.02.83 Бюллетень Дата оп кования описания 23028 В. Михаилов " ь:,ронзводственное2) Авторы, изобретения расного Знамени. В. Куйбышев ское ордена Трудового ъединение "Тасма" им(71) Заявител ПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В КИНОФОТОМАТЕРИАЛАХ(54). СП 2 1Изобретение относится к области .аналитической химии, а именно к способам определения серебра в кинофотоматерналах, н можетбыль использовано в химико-фотографическойпромышленности.Известен способ определения серебра в 5различных материалах, включающий его перевод в раствор и последующее тнтрование раствором хлористого натрия 111.Однако недостатком известного способаявляется трудность в определении конца титро ввания, а также невысокая точность определе,ния при применении его к определению серебра в .кинофотоматериалах,Наи(юлее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагае.мому является способ определения серебра вкннофотоматерналах, включающий перевод враствор путем обработки цианистым калиеми последующее тнтрование избытка цианистогокалия раствором азотнокислого серебра . (2),1Однако известный способ характеризуется невысокой точностью, в связи с высокой,комплексующей способностью цианида калия, . который образует комплексы не только с ионами серебра, но и с друтимй компонентами фотоэмульснонного слоя (сенсибилизаторами, антивуалетами, дубителямн и т, п.). Кроме того, цианид калия является весьма токсичным соединением, в связи с чем прове.дение анализа оказывается возможным в специализированных лабораториях и. только огра ннченным числом лнц.Пелью. изобретения является повышение точности анализа н улучшение условий труда,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра в кино- фотоматериалах, включающему предварительную обработку исходного образца нротолитическими ферментами, перевод в раствор смесью азотной и серной кислот при нх соотношении 1:2-5 й последующее тнтрование раствором роданида аммония.При этом титрование проводят раствором роданида аммония, соотношение количества концентрированной азотной и серной кислот лежит в диапазоне (1:2,0 - 1.5,0), При отклойенин от указанных пределов или использоваСодержание серебра, определенноепредложенным способом 2,27 2,22 2,22 7,85 7,92 7,84 24,93 24,52 24,55 3 9983 нии разбавленных кислот результаты определения содержания серебра в кинофотоматериалах оказываются либо заниженными (если имеет место избыток азотной кислоты), либо его определение становится и вовсе невозможным (в разбавленной серной и азотной кислотах и концентрированной азотной кислоте галогени. ды серебра не растворяются, а в концентри. рованной серной кислоте, равно как и в сме. си ее с небольшим количеством .азотной кис. 1 О лоты имеет место обугливание продуктов разложения фотослоя, не позволяющие провести сам процесс титрования смеси).П р и м е р 1, Образец галогенидосеребряной фотографической пленки плошадью 50 ему помещается в небольшой стаканчик и заливается полностью раствором протолитического фермента Ваг 11 па ееасатегсцв с концентрацией около 0,05 г/л, подогретого до 50 С. В этом растворе образец пленки выдерживается в течение 10 мин, после чего эмуль. сионный.слой смывается с пленки в тот же самый стаканчик, в котором происходило, разрушение желатины. Полученный серебросодержащий смыв переносят в колбу емкостью 250 мл и 3 раза промывают основу фотоматериала, также перенося промывную воду в колбу. Далее содержимое последней выпаривают практически досуха и вводят 20 мл смеси концентрированных (96%) азотнойЭО и серной кислот в отношении 1:2 друг к другу, после чего смесь подогревают до прекраСодержание серебра, определенное рентгеновскимфлуресцентным анализатором Таким образом, предложенный способ позволяет повысить точность определения серебра и улучшить условия труда. Формула изобретения55 1, Способ определения серебра в кинофо:,томатериалах, включающий перевод в раствори последующее титрование, о т л и ч а ю 57 4щения, выделенных бурых паров. Получившийся раствор разбавляют небольшим (20 мл) количеством дистиллированной воды, перемешивают, кипятят 3 мин и титруют 0,1 М раствором роданида аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до появления крас.ной окраски, Содержание серебра Р вычисляют . по формуле Р = 001079 - фЧ)Ягде 8 - площадь образца пленки, взятой дляанализа;Ч - обьем пошедшего на титрование0,1 М раствора роданида аммония;0,01079 - количество серебра в граммах,соответствующее расходу 1 мл0,1 М раствора роданида аммония.П р и м е р 2. Осуществляется так же, как и пример 1, но дпя перевода серебра в раствор вводят 20 мл смеси концентрированных (9 б%) азотной и серной кислот в соотношении 1:3,0.П р и м е р 3. Осуществляется таким же образом, как и пример 1, но для перевода серебра в раствор используется 20 мл сме. си концентрированных азотной и серной кислот в соотношении 1:5. В таблице представлены сравнительныеэкспериментальные данные, показывающие, чтоточность предложенного способа определениясеребра выше, чем в известном способе. Содержание серебра определенное. известным способом щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа и улучшения условий труда, исходный образец предварительно обрабатываютпротолитическими ферментами, а перевод в раствор осуществляют путем обработки сме.сью азотной и. серной кислот прн их соотно.шепни 1:2 - 5.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что титрование проводят раствором роданида аммония.998357 Составитель Т, ЖуковаТехред М.Костик Корректор М, Демчик Редактор Г, Волкова Заказ 1056/37 Тираж 469ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 45 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Крешков С, И. Основы аналитическойхимии, М"Химия", 1979, т, 2, с. 291. 42. Методика по цианометрическому опреде. лению металлического серебра в пленках и эмульсиях Казанского химического завода им. В. В. Куйбышева, Казань; 1973.